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n-C4H9OH+NaBr+H2SO4→n-C4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:n-C4H9OH
| 浓H2SO4 |
| △ |
2n-C4H9OH
| ||
| △ |
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)═2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr0.24mol,n-C4H9OH0.20mol,浓H2SO429mL,H2O20mL.
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
1.投料:在圆底烧瓶中加入20mL水,再慢慢加入29mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20mol正丁醇(约18mL)和0.24mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石.
(1)冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是
A.减少HBr的挥发B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化D.防止温度过高导致炭化结焦
(2)本反应中硫酸与溴化作作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷.硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
2.加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是
3.分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2⑤NaHSO4 ⑥H2O ⑦H2SO4
4.洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层.如果不能判断哪层是有机层,可以用
5.收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99-103℃的馏分.要证明最终产物是n-C4H9Br,方法是
()
A.OH-的主要作用只是中和了酸,使反应右移,而不起催化剂的作用
B.该反应实质上是碱催化下的歧化反应
C.加入过量OH-后,产物都将转变成钠盐
D.因产物中有酸根和醇,且有碱做催化剂,所以该反应实际上是酯的水解
查看习题详情和答案>>实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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副反应:![]()
药品物理常数
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主要实验装置和步骤如下:
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(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A. 使肉桂酸蒸出影响产率
B. 使乙酸酐蒸出影响产率
C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D. 反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应结束后加热煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯.重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称:a
(2)趁热过滤后,滤液冷却结晶.一般情况下,下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
A.缓慢冷却溶液B.溶液浓度较高
C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象,可采用
(3)抽滤所用的滤纸应略
A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液
(4)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
(5)某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程,分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时,用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示.该实验条件下比较合适的回流时间是
A.15min B.30min C.45min D.60min
请回答下列问题:
(1)在仪器组装完成后,装试剂前必须要进行的操作是
(2)若按甲装置进行实验,则通入试管A中的X是
B中发生反应的化学方程式为
| Cu |
| △ |
| Cu |
| △ |
(3)若按乙装置进行实验,则B管中应装入的物质是
| Cu |
| △ |
| Cu |
| △ |
(4)两套装置中都需要加热的仪器有
(Ⅱ)实验室用无水酒精和浓硫酸以1:3的体积比混合加热制乙烯气体,请填写下列空白:
(1)实验时要在圆底烧瓶中加入碎瓷片,其作用是
(2)升温经过140℃左右时,发生副反应,主要生成物的结构简式为
(3)实验后期制得的乙烯气体中常含有两种杂质气体,将此混合气体直接通入溴水中能否证明乙烯发生加成反应的性质?
(4)实验室制备乙烯的化学方程式
| 浓硫酸 |
| △ |
| 浓硫酸 |
| △ |