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（I）滴定分析法是化学分析法中的重要分析方法之一．（一）用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量（g/100mL）．
A．实验步骤：
（1）用酸式滴定管量取10.00mL食用白醋，在烧杯中用水稀释后转移到100mL容量瓶中定容，摇匀即得待测白醋溶液．
（2）用酸式滴定管取待测白醋溶液20.00mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴酚酞作指示剂．
（3）读取盛装0.1000mol/L NaOH 溶液的碱式滴定管的初始读数．如果液面位置如图所示，则此时的读数为
（4）滴定．当
停止滴定，并记录NaOH溶液的终读数．重复滴定3次．
B．实验记录
| 滴定次数 实验数据（mL） |
1 | 2 | 3 | 4 |
| V（样品） | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 |
| V（NaOH）（消耗） | 15.95 | 15.00 | 15.05 | 14.95 |
（1）经计算，市售白醋总酸量=
（2）在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是
a．碱式滴定管在滴定时未用标准NaOH溶液润洗
b．碱式滴定管的尖嘴在滴定前无气泡，滴定后有气泡
c．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水
d．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出
（二）用双指示剂法测定纯碱的含量
如图的滴定曲线表示：用0.1000mol/L HCl滴定 20.00ml 0.1000mol/L Na2CO3
①A处选用
②当滴定至混合液pH接近4时，为了防止终点出现过早，减少实验误差，应剧烈摇动溶液或加热一会溶液，冷却后再继续滴定，这样做的理由是：
（II）由于MnO2能作H2O2溶液分解的催化剂，某校化学兴趣小组想探究其他一些金属氧物质是否也可以作H2O2溶液分解的催化剂？探究过程如下．
（1）[猜想]：Al2O3能作过氧化氢分解的催化剂．
（2）[实验验证]：
| 实验步骤 | 实验现象 | 实验结论 | |
| 实验一 | 将带火星的木条伸入装有过氧化氢溶液的试管中 | 木条不复燃 | 常温下过氧化氢溶液不分解（或分解很少） ？ ？ |
| 实验二 | 在装有H2O2溶液的试管中加入少量Al2O3，然后将带火星的木条伸入试管中 | 木条复燃 | Al2O3能加快H2O2溶液的分解速率 Al2O3能加快H2O2溶液的分解速率 |
（4）[讨论与反思]：有的同学认为只有上述两个实验，不能完全证明Al2O3在H2O2溶液分解中起了催化作用．还应补充实验来验证：
（5）另外化学兴趣小组为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果，该组同学设计了如图所示的实验．可通过观察反应产生气泡快慢或反应完成的先后或试管壁的冷热程度定性比较得出结论．有同学提出将CuSO4改为CuCl2更为合理，其理由是
(16分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
（1）制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，该水解反应的化学方程式为 。再经过滤、水洗除去其中的Cl–，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。检验TiO2·xH2O中Cl–是否被除净的方法是 。
（2）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是 ；
②滴定终点的现象是 。
③滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为 。
④下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果 。
若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果 。
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(10分)工业上常用废铁屑溶于一定浓度的硫酸溶液制备绿矾( FeSO4·7H2O )。
（1）若用98% 1.84 g/cm3的浓硫酸配制生产用28%的硫酸溶液，则浓硫酸与水的体积比约为1： ▲ 。
（2）为测定某久置于空气的绿矾样品中Fe2+的氧化率，某同学设计如下实验：取一定量的样品溶于足量的稀硫酸中，然后加入5.00 g铁粉充分反应，收集到224mL（标准状况）气体，剩余固体质量为3.88 g，测得反应后的溶液中Fe2+的物质的量为0.14 mol（不含Fe3+）。则该样品中Fe2+离子的氧化率为 ▲ 。
（3）硫酸亚铁铵［(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O］(俗称莫尔盐)，较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe2+的标准溶液。现取0.4 g Cu2S和CuS的混合物在酸性溶液中用40 mL 0.150 mol/L KMnO4溶液处理，发生反应如下：
8MnO4－＋5Cu2S＋44H＋＝10Cu2＋＋5SO2＋8Mn2＋＋22H2O
6MnO4－＋5CuS＋28H＋＝5Cu2＋＋5SO2＋6Mn2＋＋14H2O
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的KMnO4恰好与VmL 0.2 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液完全反应。已知：MnO4－＋Fe2＋＋H＋——Mn2＋＋Fe3+＋H2O（未配平）
①V的取值范围为 ▲ ；
②若V=35，试计算混合物中CuS的质量分数。
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(10分)工业上常用废铁屑溶于一定浓度的硫酸溶液制备绿矾( FeSO4·7H2O )。
（1）若用98% 1.84 g/cm3的浓硫酸配制生产用28%的硫酸溶液，则浓硫酸与水的体积比约为1： ▲ 。
（2）为测定某久置于空气的绿矾样品中Fe2+的氧化率，某同学设计如下实验：取一定量的样品溶于足量的稀硫酸中，然后加入5.00 g铁粉充分反应，收集到224 mL（标准状况）气体，剩余固体质量为3.88 g，测得反应后的溶液中Fe2+的物质的量为0.14 mol（不含Fe3+）。则该样品中Fe2+离子的氧化率为 ▲ 。
（3）硫酸亚铁铵［(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O］(俗称莫尔盐)，较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe2+的标准溶液。现取0.4 g Cu2S和CuS的混合物在酸性溶液中用40 mL 0.150 mol/L KMnO4溶液处理，发生反应如下：
8MnO4－＋5Cu2S＋44H＋＝10Cu2＋＋5SO2＋8Mn2＋＋22H2O
6MnO4－＋5CuS＋28H＋＝5Cu2＋＋5SO2＋6Mn2＋＋14H2O
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的KMnO4恰好与V mL 0.2 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液完全反应。已知：MnO4－＋Fe2＋＋H＋——Mn2＋＋Fe3+＋H2O（未配平）
①V的取值范围为 ▲ ；
②若V=35，试计算混合物中CuS的质量分数。
(10分)工业上常用废铁屑溶于一定浓度的硫酸溶液制备绿矾( FeSO4·7H2O )。
（1）若用98% 1.84 g/cm3的浓硫酸配制生产用28%的硫酸溶液，则浓硫酸与水的体积比约为1： ▲ 。
（2）为测定某久置于空气的绿矾样品中Fe2+的氧化率，某同学设计如下实验：取一定量的样品溶于足量的稀硫酸中，然后加入5.00 g铁粉充分反应，收集到224 mL（标准状况）气体，剩余固体质量为3.88 g，测得反应后的溶液中Fe2+的物质的量为0.14 mol（不含Fe3+）。则该样品中Fe2+离子的氧化率为 ▲ 。
（3）硫酸亚铁铵［(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O］(俗称莫尔盐)，较绿矾稳定，在氧化还原滴定分析中常用来配制Fe2+的标准溶液。现取0.4 g Cu2S和CuS的混合物在酸性溶液中用40 mL 0.150 mol/L KMnO4溶液处理，发生反应如下：
8MnO4－＋5Cu2S＋44H＋＝10Cu2＋＋5SO2＋8Mn2＋＋22H2O
6MnO4－＋5CuS＋28H＋＝5Cu2＋＋5SO2＋6Mn2＋＋14H2O
反应后煮沸溶液，赶尽SO2，剩余的KMnO4恰好与V mL 0.2 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液完全反应。已知：MnO4－＋Fe2＋＋H＋——Mn2＋＋Fe3+＋H2O（未配平）
①V的取值范围为 ▲ ；
②若V=35，试计算混合物中CuS的质量分数。
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