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2CH3COOC2H5
CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠.乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
金属钠,有机液体
| 回流 |
| 振荡② |
| 回收有机液体③ |
| 加入乙酸乙酯④ |
| 乙酸酸化⑤ |
| ⑥ |
| ⑦ |
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题.
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度(g/cm3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点(℃) | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点(℃) | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
理由是______.
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管.缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态.在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是______,
烧瓶配上长导管的作用是______,导管上端接一干燥管的目的是______.
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是______,写出步骤⑦实验操作的主要仪器______(填最主要一种).
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品.
粗产品
| 无水硫酸钠 |
| 过滤 |
| 水浴蒸馏 |
| 减压蒸馏 |
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是______.
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示.
冷凝管的进出水方向应______口进,______口出.毛细管的作用是______.
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值,除了反应过程中的损耗外,主要原因是______.
2CH3COOC2H5
反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙酸钠.乙酰乙酸乙酯制备的流程如下:
金属钠,有机液体
| 回流 |
| 振荡② |
| 回收有机液体③ |
| 加入乙酸乙酯④ |
| 乙酸酸化⑤ |
| ⑥ |
| ⑦ |
阅读下面关于乙酰乙酸乙酯制备的实验过程,并回答有关问题.
(1)将适量干净的金属钠放入烧瓶中,为了得到小米状的钠珠,需将钠熔化,为了防止钠的氧化,熔化时需在钠上覆盖一层有机液体,下表是钠和一些常用有机液体的物理性质:
| 钠 | 苯 | 甲苯 | 对二甲苯 | 四氯化碳 | |
| 密度(g/cm3) | 0.97 | 0.88 | 0.87 | 0.86 | 1.60 |
| 熔点(℃) | 97.8 | 5.5 | -95 | 13.3 | -22.8 |
| 沸点(℃) | 881.4 | 80 | 111 | 138.4 | 76.8 |
理由是
(2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管.缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态.在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是
烧瓶配上长导管的作用是
(3)步骤⑥为向混合溶液中加入饱和食盐水,其目的是
粗产品(含乙酸乙酯和少量水及乙酸等)经过几步操作,最后成为纯品.
粗产品
| 无水硫酸钠 |
| 过滤 |
| 水浴蒸馏 |
| 减压蒸馏 |
(4)向分离出的乙酰乙酸乙酯粗产品中加无水硫酸钠固体的作用是
(5)精馏乙酰乙酸乙酯时需要减压蒸馏,装置如图所示.
冷凝管的进出水方向应
(6)实验最后所得产品远少于完全转化的理论产值,除了反应过程中的损耗外,主要原因是
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间也能发生聚合反应,生成少量聚合物(副产物).合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85℃~90℃条件下反应5~10min,然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出.
②减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体收集到布氏漏斗中.抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干.然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干.
③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3min,直到没有二氧化碳气体产生为止.过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀.合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol/L盐酸,将烧杯置于冰水中冷却,即有晶体析出.抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品.
(1)第①步中,要控制温度在85℃~90℃,应采用的加热方法是
(2)在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是
(3)在第③步中,加入饱和碳酸氢钠溶液的作用是
(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?
请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是
(2)写出制备阿司匹林的化学方程式
(3)反应过程中,要控制温度在85℃~90℃,应采用的加热方法是
用这种方法加热需要的玻璃仪器有
(4)抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤,则洗涤的具体操作是
(5)如何检验产品中是否混有水杨酸?
阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下:
主反应:
+化合物A
水杨酸 乙酸酐 阿司匹林(乙酰水杨酸)
副反应:![]()
聚水杨酸
已知:① 水杨酸可溶于水,乙酰水杨酸的钠盐易溶于水,聚水杨酸(固体)难溶于水;
② 阿司匹林,白色针状或板状结晶或粉末,微溶于水;阿司匹林可按如下步骤制取和纯化:
步骤1:在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡使水杨酸全部溶解;
步骤2:按图所示装置装配好仪器,通水,在水浴上加热5~10min,用电炉控制温度在85~90℃;![]()
步骤3:反应结束后,取下反应瓶,冷却,再放入冰水中冷却、结晶、过滤、冷水洗涤2~3次,继续过滤得粗产物;
步骤4:将粗产物转移至150 mL烧杯中,在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,然后过滤;
步骤5:将滤液倒入10 mL 4 mol/L盐酸溶液,搅拌,将烧杯置于冰浴中冷却,使结晶完全。过滤,再用冷水洗涤2~3次。
(1) 主反应中,生成物中化合物A是____________;
(2) 步骤2组装仪器还需要一种玻璃仪器,名称是________,该仪器的位置如何摆放?____________________________;冷凝管的作用是_________,冷凝管通水,水应从______(填“a”或“b”)口进。
(3) 步骤4过滤得到的固体为________;
(4) 经过步骤5得到产物,发生反应的化学方程式为______________________;
(5) 最后得到的阿司匹林可能会有少量未反应的水杨酸。如何用实验的方法检验步骤5中得到的晶体是否含有水杨酸?___________________________________。若阿司匹林晶体含有水杨酸,还需要采用________方法,进一步纯化晶体。