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三苯甲醇(
)是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
(碱式溴化镁);
![]()
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:???????? ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是???????????? ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加热,优点是??????????????????????????? ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
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其中,①操作为:?? ????????? ;洗涤液最好选用:???????? (从选项中选);
A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:??????????????????????????????????? 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为????? (保留两位有效数字)。
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I.在常温下,向250mL三口烧瓶中加试剂(加入的试剂有:A.50mL水;B.17.5gNaNO3;C.15mL浓硫酸)
Ⅱ.称取4.7g苯酚,与1mL温水混合,并冷却至室温.
Ⅲ.在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中,将反应温度维持在20℃左右.
Ⅳ.加完苯酚后,继续搅拌1h,冷却至黑色油状物固化,倾出酸层.然后向油状物中加入20mL水并振摇,先倾出洗液,再用水洗三次,以除净残存的酸.
V.邻硝基苯酚的提纯.固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚.
| 密度 (g?mL-1) |
熔点 (℃) |
沸点 (℃) |
溶解性 | 其他 | |
| 邻硝基苯酚 | 1.495 | 44.45 | 214 | 微溶于冷水,易溶于热水 | 能与水蒸气一同挥发 |
| 对硝基苯酚 | 11.481 | 113.4 | 279 | 稍溶于水 | 不与水蒸气一同挥发 |
(2)苯酚有腐蚀性,步骤Ⅱ中若不慎使苯酚触及皮肤,应
(3)步骤Ⅲ中,将反应温度维持在20℃左右的原因是
(4)步骤Ⅳ中,若黑色油状物未固化,则可用
(5)根据题给信息,不使用温度计,设计步骤V得到纯净的邻硝基苯酚的实验方案;
己知熔点:乙酸16.6℃、苯酚43℃.沸点:乙酸118℃、苯酚182℃.
(1)写出②的反应化学方程式
(2)②中分离B的操作名称是
(3)现对物质C的性质进行实验探究,请你帮助实验小组按要求完成实验过程记录,在答题卡上填写出实验操作、预期现象和现象解释.
限选试剂:蒸馏水、稀HN03、2moL?L-1 NaOH、0.1mol-L-1 KSCN、酸性KMn04溶液、FeCl3溶液、饱和溴水、紫色石蕊试液.
|
(部分反应离子方程式:I2+2S2O
2- 3 |
2- 6 |
在常温下,有关物质的溶解度为:
| 物质 | NH4Cl | NaHCO3 | Na2CO3 | NaCl |
| 溶解度/g | 37.2 | 9.6 | 21.5 | 36.0 |
(2)操作I和操作II总反应的离子方程式为
(3)操作I和II不能颠倒的原因
(4)检验所得的碳酸钠粉末是否含有NaHCO3,的实验方案是(写出操作步骤、现象、结论):
(5)为了测定所制取产物的纯度(假设杂质只有碳酸氢钠).该小组的实验步骤为:
i.使用下列装置组装实验装置,并检查气密性;
ii.称取Wg产品放入C装置的锥形瓶中,加适量蒸馏水溶解
iii.称量D装置的质量为W1g
iv.从分液漏斗滴入稀硫酸,直到不再产生气体为止
v.从a处缓缓鼓入一定量的空气,再次称量D装置质量为W2g.
vi.重复步骤v的操作,直到D装置的质量不再改变,称得D装置的质量为W3g.
根据上述实验回答如下问题:
①第i步,使用上述装置连接的接口顺序为:(b)→(e)(f)→
②产物中碳酸钠的质量分数为(数字可不必化简)
(1)装置B的作用是
(2)利用图1实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后装入药品;打开分液漏斗活塞,
①加热反应一段时间 ②收集气体并检验其纯度
③关闭分液漏斗活塞 ④停止加热,充分冷却
(3)为了确认进入装置C的氢气已经干燥,应在B、C之间再接一装置,该装置中加入的试剂是:
(4)实验结束后,某同学取少量产物,小心加入水中,观察到有气泡冒出,溶液中加入酚酞后显红色,该同学据此断,上述实验确有CaH2生成.
①写出CaH2与水反应的化学方程式
②该同学的判断不正确,原因是
(5)请你设计一个实验,用化学方法区分钙与氢化钙,写出实验简要步骤及观察到的现象
(6)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是
(7)乙同学利用图2装置测定上述实验中得到的氢化钙的纯度(杂质不与水反应).他称取46mg所制得的氢化钙样品,记录开始时注射器活栓停留在10.00mL刻度处,经过一定的操作,让反应完全进行后充分冷却,活栓最终停留在57.04mL刻度处.(上述气体体积均在标准状况下测定)试通过计算求样品中氢化钙的纯度: