a．冰醋酸14．3mL（约0．25mol），b．95％乙醇23mL（约0．37mol），c．浓H₂SO₄，d．饱和 Na₂CO₃溶液，e．饱和CaCl₂溶液（CaCl₂易跟乙醇生成CaCl₂·6C₂H₅OH）。

实验过程主要是将各装置连接好并检查气密性后，进行以下各步骤：

①在蒸馏烧瓶里注入少量乙醇和所需全部浓 H₂SO₄并混合均匀。在分液漏斗里加入剩下的乙醇和全部冰醋酸并混合均匀。

②用油浴加热，温度保持在130℃～140℃。

③将分液漏斗内液体缓缓滴入蒸馏烧瓶。调节滴入液体速率，使之与馏出酯的滴液速率大致相同，直到加料完毕。

④温度保持一段时间，至没有液体馏出时，停止加热。

⑤取下锥形瓶B，将饱和Na₂CO₃溶液分批分次加到馏出液里，边加边摇荡至没有气泡产生时为止。

⑥将B中液体在另一分液漏斗中分液，弃去水层。

⑦在分液漏斗油层中加入饱和CaCl₂溶液，摇荡后静置，分层分液，弃去水层。油层为粗制乙酸乙酯。

试回答：

（1）配料中的乙醇和乙酸未按物质的量比1∶1配制的理由是________。

（2）浓H₂SO₄的作用是________。

（3）操作③使加料与馏出液速率大致相等的理由是________。

（4）用饱和Na₂CO₃溶液洗涤酯的目的是________，用饱和CaCl₂溶液洗涤酯的目的是________。

（5）如果同时用Na₂CO₃与CaCl₂两种饱和溶液冼涤酯时，会出现的情况是________。

（6）在粗酯中还杂有的主要有机物是________，产生它的原因是________。

（7）实验时B瓶支管有长导管通向室外的理由是________。

（1）实验前应如何检查该装置的气密性?

（2）拔开试管a的橡皮塞，加入10mL6mol•L^-1稀硝酸和1g薄铜片，立即将带有导管的橡皮塞塞紧试管口。反应开始时速率缓慢，逐渐加快。请写出试管a中发生的所有反应的化学方程式。

（3）从反应开始到反应结束，预期在试管a中可以观察到哪些现象?请依次逐一写出。

（4）在反应开始时，可观察到导管b中的水面先沿导管b慢慢上升到一定高度，此后又回落，然后有气泡从管口冒出。试说明反应开始时，导管中水面先上升的原因。

（5）试管c收集满气体后，用拇指堵住管口，取出水槽。将管口向上，松开拇指，片刻后，再次堵住管口，将试管又再倒置于水槽中，松开拇指。此时可观察到什么现象?

方法一：用不含Fe₃＋的FeSO₄溶液与用不含O₂的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。

（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO₄溶液时还需加入________。

（2）除去蒸馏水中溶解的O₂常采用的方法。

（3）生成白色Fe（OH）₂沉淀的操作是用长滴管吸取不含O₂的NaOH溶液，插入FeSO₄溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是________。

方法二：在如图装詈中，止水夹用NaOH溶液、铁屑、稀H₂SO₄等试剂制备。

（1）在试管I里加入的试剂是________。

（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是________。

（3）为了制得白色Fe（OH）₂沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是________。

（4）这样生成的Fe（OH）₂沉淀能较长时间保持白色，其理由是________。

（1）实验中若有如下三种操作，请用文字说明下图中各操作的错误（不必写如何操作）：

①读数________；②稀释________；③称量________。

（2）用托盘天平称量一个干燥洁净的试管，其质量为A克，放入CuO固体后，其总质量为B克，称量时应将试管放在托盘天平的________盘上，然后向________盘加________。若天平达到平衡时游码的位置如图所示，此时游码的读数是__________克。

（1）检查该装置的气密性时，先在试管中装入适量的水（保证玻璃导管的下端浸没在水中），然后________(填写操作方法)时，将会看到________（填写实验现象），则证明该装置的气密性良好。

（2）向试管中加入0．0005mol·L^－1的碘水1．0mL，用适量的蒸馏水稀释后再加入2～3滴淀粉溶液，配制成溶液A。测定指定地点的空气中SO₂的含量时，推拉注射器的活塞反复抽气，A溶液由________色变为________色时反应恰好完全进行，此时停止抽气，该反应的化学方程式为________。

（1）溶解样品所用的仪器是________。

（2）向样品溶液中加入的A溶液是________；

A要酸化的目的是________；不用硝酸酸化的原因是________；A要过量的原因是________。

（3）通过检验无色溶液a来判断A是否过量。取少许a溶液，滴加________，若则表明A已过量。

（4）白色沉淀b在烘干前，应在过滤器中用蒸馏水多次洗涤，其原因是________；为了检验沉淀是否洗净，应在最后几滴洗出液中滴加________，若________则表明沉淀已洗净。

（5）通过以上实验测定，其样品纯度的数学表达式为________。

　　试回答：

　　（1）加热脱水时,若有固体飞溅出来造成损失,则会使测得的结晶水的含量偏________。加热脱水后,若将样品露置于空气中冷却,则会使测得的结晶水的含量偏________。

　　（2）现有硝酸银、氯化钡、氯化钙、硝酸钡、氢氧化钡五种溶液,从测定的准确性考虑，可作为A溶液的分别是________；若加入A溶液的量不足，会使测得的纯度偏________；判断A溶液是否足量的方法是________。

　　（3）过滤时，应把滤纸上的沉淀洗涤干净,洗涤沉淀的方法是________；若不洗涤，则会使测得的纯度偏________。

　　（4）通过实验，测得芒硝化学式中的n值为10，则芒硝的纯度为________％。

（1）连接上述装置的正确顺序是：（填接口字母）混合气→（　　），（　　）接（　　），（　　）接（　　），（　　）接（　　），（　　）接（　　），（　　）。

（2）确认混合气中含有H₂的实验现象是________________________，其理由___________

_______________________________________________________________________________

________________________。

（1）混合气体进入反应管后，量气管内增加的水的体积等于________的体积（填写气体的分子式）。

（2）反应管内溶液蓝色消失后，没有及时停止通气，则测得的SO₂含量________（选填：偏高，偏低，不受影响）。

（3）反应管内的碘的淀粉溶液也可以用____________________________________________

______________________________代替（填写物质名称）。

（4）若碘溶液体积为V_amL，浓度为cmol×L^-1。N₂与O₂的体积为V_bmL（已折算为标准状况下的体积）。用c、V_a、V_b表示SO₂的体积百分含量为________。

（5）将上述装置改为简易实验装置，除导管外，还需选用的仪器为________（选下列仪器的编号）。

a．烧杯    b．试管    c．广口瓶    d．容量瓶

e．量筒    f．单孔塞  g．双孔塞

2Cl₂SnCl₄

（1）装置A中的反应原理可以认为是MnO₂将浓H₂SO₄与食盐反应产生的HCl氧化成Cl₂，产生的两种盐是NaHSO₄、MnSO₄。装置A中反应的化学方程式______________________

________________________________。

（2）为使实验成功，A和B间需要加适当的装置，请将它画在框内，并注明其中盛放的药品。

（3）进行实验时，应先点燃（填写字母，下同）________处的酒精灯，当反应生成SnCl₄时，应熄火________处的酒精灯，理由是________________________。

（4）装置C的作用是________________________________。

（5）进行此实验，D装置后应当连接的装置及作用是（按从左到右的顺序写出仪器名称及其中的药品）___________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。