（11分）氧化还原滴定法是科研和生产中测定溶液中物质浓度的常用方法。
⑴莫尔法是一种沉淀滴定法，以K₂CrO₄为指示剂，用标准硝酸银滴定待测液，进而测定溶液中Cl^-的浓度 [K_sp(AgCl) =1.56×10^-10，K_sp(Ag₂CrO₄)=1.10×10^-12，Ag₂CrO₄为砖红色]
①滴定终点的现象是_________________；
②硝酸银标准液应装在           式滴定管中滴定。
③已知该滴定适宜的酸度范围是pH 6.5～10.5，但当溶液中有铵盐存在，c(NH₄⁺)＜0.05mol/L时，应将溶液的pH控制在6.5～7.2。下列有关说法你认为合理的有__________。
a.若溶液pH＜6.5，则Cr₂O₇^2—+H₂O2CrO₄^2—+2H⁺平衡左移，导致Ag₂CrO₄沉淀过迟，影响实验结果
b.若溶液中有铵盐存在时，当pH＞7.2，则有可能因为生成[Ag(NH₃)₂]⁺,影响实验结果
c.滴定时应剧烈摇动，以使被AgCl沉淀吸附的Cl^- 及时释放出来，防止滴定终点提前
⑵氧化还原滴定是水环境监测常用的方法，可用于测定废水中的化学耗氧量（单位：mg/L——每升水样中还原性物质被氧化需O₂的质量）。某废水样100.00mL，用硫酸酸化后，加入0.01667mol/L的K₂Cr₂O₇溶液25.00mL，使水样中的还原性物质在一定条件下完全被氧化。然后用0.1000mol/L的FeSO₄标准溶液滴定剩余的Cr₂O₇^2-，实验数据记录如下：

实验数据 实验序号	FeSO4溶液体积读数/mL
	滴定前	滴定后
第一次	0.10	16.20
第二次	0.30	15.31
第三次	0.20	15.19

（9分）某学生为测定未知浓度的硫酸溶液，实验如下：用1.00mL待测硫酸配制100 mL稀H₂SO₄溶液；以0.14mol／L的NaOH溶液滴定上述稀H₂SO₄25.00mL，滴定终止时消耗NaOH溶液15.00mL。
(1)该学生用标准0.14 mol／L NaOH溶液滴定硫酸的实验操作如下：

（14分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄⁺＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.5 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解在250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)上述操作步骤Ⅱ是否正确________(填“是”或“否”)；若不正确，请改正_______________________________________________。(若正确，此空不填)
(2)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，溶液最终变成____________色。
(3)滴定结果如下表所示：

某课外兴趣小组欲测定某NaOH溶液的浓度，其操作步骤如下：
①将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶2～3次；从碱式滴定管中放入25.00mL待测溶液到锥形瓶中；
②将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，立即向其中注入0.1000mol/L标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于"0"刻度以下的位置，记下读数；
③向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂，进行滴定。滴定至终点，测得所耗盐酸的体积为V₁mL；
④重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入5mL的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为V₂mL。
试回答下列问题：
（1）滴定终点时的现象为锥形瓶中的溶液由                           ；
（2）滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察                           ；
（3）该小组在步骤①中的错误是                                       ，由此造成的测定结果___________ （填偏高、偏低或无影响）
（4）步骤②缺少的操作是_______ ___          _
（5）右图，是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为___________mL；(上面数字：22，下面数字：23)。

（12分）某学生用0.l000mol.L^-l盐酸标准溶液测定某烧碱样品的纯度（杂质不与盐酸反应）。实验步骤如下：
（1）配制待测液：用2.50 g含有少量杂质的固体烧碱样品配制500 mL溶液。需用的玻璃仪器除了烧杯、胶头滴管、玻璃棒外，还需要               。
（2）滴定：
I．用蒸馏水洗涤酸式滴定管，并立即注入盐酸标准溶液至“O”刻度线以上
Ⅱ．固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体，调节液面至“0”或“O”刻度线以下，并记录读数
Ⅲ．移取20.OOmL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞试液
Ⅳ．用标准液滴定至终点，记录滴定管液面读数。
①上述滴定步骤中有错误的是（填编号）     ，该错误操作会导致测定结果     （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
②步骤Ⅳ中滴定时眼睛应           ：判断滴定终点的现象是                  。
③若步骤II中仰视读数，步骤Ⅳ中俯视读数，则会使测定结果        （填“偏大”、“偏小”或“无影响’'）。
（3）按正确操作测得有关数据记录如下：

（12分每空两分）某同学用0.10 mol/L的HCl溶液测定未知浓度的NaOH溶液，其实验操作如下：

㈠（2分）用pH试纸测定溶液pH的正确操作是______________________________________
㈡（7分）某校学生用中和滴定法测定某NaOH溶液的物质的量浓度，选甲基橙作指示剂。
⑴盛装0.2000 mol/L盐酸标准液应该用       式滴定管。
⑵滴定时，左手控制滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视_____________。
⑶ 滴定操作可分解为如下几步：
①检查滴定管是否漏水；
②取一定体积的待测液于锥形瓶中；
③用标准溶液润洗盛标准溶液的滴定管，用待测液润洗盛待测液的滴定管 
④装标准溶液和待测液并调整液面（记录初读数）
⑤用蒸馏水洗涤玻璃仪器 
⑥滴定操作
正确的操作顺序为：               。
⑷有关数据记录如下：则NaOH溶液的物质的量浓度为______________mol/L。

⑴有一学生在实验室测某溶液pH。实验时，他先用蒸馏水润湿pH试纸，然后用洁净干燥的玻璃棒蘸取试样进行检测。
①这种错误操作     （填“一定”/“一定不”/“不一定”）会导致实验结果有误差。
②若按此法分别测定c(H⁺)相等的盐酸和醋酸溶液的pH，误差较大的是           。
⑵、用已知浓度的 NaOH 溶液测定某 HCl溶液的浓度，参考右图，从表中选出正确序号 _____________

序号	锥形瓶中溶液	滴定管中溶液	选用指示剂	选用滴定管
A	碱	酸	石芯	（乙）
B	酸	碱	酚酞	（甲）
C	碱	酸	甲基橙	（甲）
D	酸	碱	酚酞	（乙）

（12分）某学生用0.2000mol·L^-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作步骤如下：
① 用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并立即注入NaOH溶液至“0”刻度以上
② 固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体
④调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数
④移取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入2滴酚酞溶液
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。      
填空：（1）以上步骤有错误的是（填编号）         ，该错误操作会导致测定结果__________。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
（2）步骤⑤中，在记录滴定管液面读数时，滴定管尖嘴有气泡，导致测定结果____________。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
（3）判断滴定终点的现象是：                                    ；
（4）如下图是某次滴定时的滴定管中的液面，其读数为         mL

（5）根据下列数据：请计算待测盐酸溶液的浓度：                       mol·L^-1

用中和滴定法确定某烧碱样品的浓度，试根据实验回答下列问题：
（1）准确称取一定量的样品，配成500 mL待测溶液。称量时，样品可放在　　　（填编号字母）上称量
（A）小烧杯    （B）洁净纸片  （C）直接放在托盘上
（2）准确量取10.00ml待测液于锥形瓶中，用0.2000mol·L^-1的盐酸来滴定待测溶液，不可选用      （填编号字母）作指示剂。　（A）甲基橙  （B）石蕊  （C）酚酞   
（3）若选用甲基橙作指示剂，滴定终点的判断依据是                            
                       此时溶液显        性。
（4）0.2000mol·L^-1的盐酸应装在下图所示的          （填甲、乙）中，图Ⅰ所示为滴定前液面，图Ⅱ所示为滴定结束时液面，根据图示计算被测烧碱溶液的物质的量浓度是              mol·L^-1。

（5）下列实验操作会对滴定结果产生的后果。（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①观察酸式滴定管液面时，开始俯视，滴定终点平视，则滴定结果           。
②若将锥形瓶用待测液润洗，然后再加入10.00mL待测液，则滴定结果         。