【题目】亚硝酰氨(NOCl)是有机合成中的重要试剂,为黄色气体或红褐色液体(熔点-64.5℃,沸点-5.5℃),具有刺鼻恶臭味,遇水和潮气水解,有多种方法制备。

(1)将5g300℃下干燥了3h并研细的KCl粉末装 50mL带有接头及抽真空用活塞的玻璃容器内。将容器尽量减压,在减压下通入0.002molNO2。反应1236min即可完成,NO2红棕色消失,出现黄色亚硝酰氯,同时还得到一种盐,该盐的化学式为_____________,氯化钾需要“干燥”的原因是_____________________________

(2)实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成亚硝酰氯,装置如图所示:

①仪器a的名称为____________________________

B装置的作用是____________________________

③实验开始时,先打开K1,关闭K2K3,再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸,当观察到装置C________________时,打开K3向装置D三颈瓶中推入干燥纯净的Cl2,当瓶中充满黄绿色气体时,再关闭K1K3,打开K2制备NOCl

(3)测定产品纯度:取(2)中w g D中液态产品溶于蒸馏水,配制成250 mL溶液;用酸式滴定管准确量取25.00 mL所配制溶液于锥形瓶中,滴加几滴K2CrO4溶液作指示剂,用滴定管盛装c mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液体积为V mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体,忽略杂质参与反应)

①盛装AgNO3标准溶液的滴定管是_____________(填“酸式”或“碱式”)棕色滴定管;判断达到滴定终点的方法是_____________

②该产品纯度为_____________(用代数式表示)。

【题目】无水MgBr2可用作催化剂.实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:

步骤1 三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚;装置B中加入15mL液溴.

步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中.

步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙醚溴化镁粗品.

步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0℃,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160℃分解得无水MgBr2产品.

已知:①MgBr2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性.

②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5

请回答:

1)仪器A的名称是______.实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是______________

2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是___________________

3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是_________________

4)有关步骤4的说法,正确的是__________________

A、可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

B、洗涤晶体可选用0℃的苯

C、加热至160℃的主要目的是除去苯

D、该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4═MgY2滴定管洗涤前的操作是_____________________________

测定时,先称取0.2500g无水MgBr2产品,溶解后,用0.0500molL1EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液25.00mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是__________________(以质量分数表示).

 0  197271  197279  197285  197289  197295  197297  197301  197307  197309  197315  197321  197325  197327  197331  197337  197339  197345  197349  197351  197355  197357  197361  197363  197365  197366  197367  197369  197370  197371  197373  197375  197379  197381  197385  197387  197391  197397  197399  197405  197409  197411  197415  197421  197427  197429  197435  197439  197441  197447  197451  197457  197465  203614 

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