【题目】三氯氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

Ⅰ.制备POCl3

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图所示:

已知:①Ag++SCN-=AgSCN↓;Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);磷酸银溶于硝酸。

②PCl3和POCl3的相关信息如下表:

物质

熔点/℃

沸点/℃

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POCl3

2.0

106.0

153.5

(1)POCl3遇水反应的化学方程式为_________________________________________

(2)装置B的作用除干燥O2外,还有_________________________________________。干燥管的作用是_______________

(3)反应温度要控制在60~65℃,原因是_____________________________________________

Ⅱ.测定POCl3产品的含量。

实验步骤:

①制备POCl3实验结束后,待三颈烧瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7gPOCl3产品,置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中,加入10.00mL3.2mol/LAgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2mol/LKSCN溶液漓定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

(4)步骤③中加入硝基苯的作用是___________________________________________。若无此操作,所测产品中氯元素的质量分数将会__________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

(5)步骤④中X为__________,产品中POCl3的质量分数为____________

 0  191167  191175  191181  191185  191191  191193  191197  191203  191205  191211  191217  191221  191223  191227  191233  191235  191241  191245  191247  191251  191253  191257  191259  191261  191262  191263  191265  191266  191267  191269  191271  191275  191277  191281  191283  191287  191293  191295  191301  191305  191307  191311  191317  191323  191325  191331  191335  191337  191343  191347  191353  191361  203614 

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