【题目】三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂,化学式为K3[Fe(C2O4)3]·3H2O,为翠绿色晶体,溶于水,难溶于乙醇。110下失去三分子结晶水,230时分解。该配合物对光敏感,光照下即发生分解。

、三草酸合铁酸钾的制备

溶解:在托盘天平上称取4.0gFeSO4·7H2O晶体,放入250mL烧杯中,加入1 mol·L-1 H2SO4 1mL,再加入H2O 15mL,加热使其溶解。

沉淀:在上述溶液中加入1 mol·L-1H2C2O4 20mL,搅拌并加热煮沸,使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀,用倾斜法倒出清液,洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质。

氧化:在上述沉淀中加入10 mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40,滴加3%H2O2溶液20mL,不断搅拌溶液并维持温度在40左右,使Fe2+充分氧化为Fe3+。滴加完后,加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2

生成配合物:保持上述沉淀近沸状态,趁热滴加1 mol·L1 H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止。冷却后,加入15 mL 95%的乙醇水溶液,在暗处放置,结晶。减压过滤,抽干后用少量乙醇洗涤产品,继续抽干,称量,计算产率,并将晶体放在干燥器内避光保存。

、产物中C2O42-的质量分数的测定

称取0.20g产品于锥形瓶中微热溶解并加入2 mL稀硫酸,趁热用0.0200 mol·L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点,重复操作2次,平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL。计算产物中C2O42-的质量分数。

请回答下列问题:

(1)步骤溶解时应加入少量的稀硫酸,目的是

(2)步骤要维持微沸几分钟,但FeC2O4·2H2O晶体易暴沸,则适宜采取的加热方式是

(3)生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐,如何证明晶体已洗涤干净

(4)步骤需保持恒温40,原因是

(5)用乙醇洗涤的作用是

(6)滴定终点的现象是 ,通过计算,产物中C2O42-的质量分数为

 0  181618  181626  181632  181636  181642  181644  181648  181654  181656  181662  181668  181672  181674  181678  181684  181686  181692  181696  181698  181702  181704  181708  181710  181712  181713  181714  181716  181717  181718  181720  181722  181726  181728  181732  181734  181738  181744  181746  181752  181756  181758  181762  181768  181774  181776  181782  181786  181788  181794  181798  181804  181812  203614 

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