12.某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物.且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃.
(1)关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备.仪器E的作用是冷凝回流(或导气兼冷凝).
(2)上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等.
①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯.已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是品红、溴水(或酸性KMnO4溶液或溴的CCl4溶液).
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”,来确定副产物中存在乙醚.请你对该同学的观点进行评价:不可以,产物苯甲酸乙酯也含有“-CH2CH3”.
(3)通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯.
①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入饱和Na2CO3溶液.
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是将有机层从上口倒入一个干燥的锥形瓶中.
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为34.6℃.
9.Ⅰ、高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料.实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下:
(1)制备MnSO4溶液:在烧瓶中(装置见图甲)加入一定量MnO2和水,搅拌,通入 SO2和N2混合气体,反应3h.停止通入SO2,继续反应片刻,过滤(已知MnO2+H2SO3=MnSO4+H2O).

①石灰乳作用:吸收多余的二氧化硫.
②若实验中将N2换成空气,测得反应液中Mn2+、SO42-的浓度随反应时间t变化如右图乙.导致溶液中Mn2+、SO42-浓度变化产生明显差异的原因是氧气和亚硫酸反应生成硫酸.
(2)制备高纯MnCO3固体:已知MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿 时易被空气氧化,100℃开始分解;Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7,请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤:
[实验中可选用的试剂:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH].
①边搅拌边加入碳酸钠或碳酸氢钠并控制溶液pH<7.7;
②过滤,并用水洗涤2-3次;
③检验SO42-是否被洗涤除去;      
④用少量乙醇洗涤;          
⑤低于100℃干燥.
Ⅱ、锌铝合金的主要成分有Zn、Al、Cu、Si等元素.实验室测定其中Cu含量的步骤如下:①称取该合金样品1.1g,用HCl和H2O2溶解后,煮沸除去过量H2O2,过滤,滤液定容于250mL容量瓶中.
②用移液管移取50.00mL滤液于250mL碘量瓶中,控制溶液的pH=3~4,加入过量KI溶液(生成CuI和I2)和指示剂,用0.01100mol?L-1Na2S2O3溶液滴定生成的I2至终点(反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-),消耗Na2S2O3溶液6.45mL.
(1)判断步骤②滴定终点的方法是当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时,溶液由蓝色突变为无色且半分钟不变色.
(2)计算合金中Cu的质量分数2.064%.
 0  172903  172911  172917  172921  172927  172929  172933  172939  172941  172947  172953  172957  172959  172963  172969  172971  172977  172981  172983  172987  172989  172993  172995  172997  172998  172999  173001  173002  173003  173005  173007  173011  173013  173017  173019  173023  173029  173031  173037  173041  173043  173047  173053  173059  173061  173067  173071  173073  173079  173083  173089  173097  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网