题目内容

[实验化学]
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂,其制备原理为:

实验过程中的主要步骤如下:

步骤1.向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚,5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示),启动搅拌器。
步骤2.缓缓加热到100-110°C,慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液,30-60min内滴完。
步骤3.升温到135-140°C,恒温回流2.5h。
步骤4.将反应液冷却到120°C,直到反应完成
步骤5.将反应液倒入烧杯,并用热水洗涤三口烧瓶,洗液并入烧杯中。
步骤6.冷却结晶,抽滤,回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7.用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
(1)磷酸在实验中的作用是          
(2)本实验中二甲苯的作用是          
(3)步骤4中反应完成的标志是          
(4)步骤7脱色时,可用的脱色剂是          
(5)对合成得到的产品表征,还需要的主要现代分析仪器是                    
(1)催化剂
(2)一是作溶剂,稀释叔丁醇,防止局部浓度过高,生成副产物DTBHQ,二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯,可除去产品中的DTBHQ
(3)不再有回流液
(4)活性炭
(5)红外光谱仪;熔点测定仪

试题分析:(1)由方程式知,H3PO4作催化剂作用。(2)使用二甲苯是为了减少副产物的发生,或是提高产率。(3)当不再出现回流液时,说明反应不再发生。(4)活性炭可以作为脱色剂,去色素。(4)红外光谱可以测定化学键和官能团,熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
练习册系列答案
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苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。

实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL,甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举:
 
第一次
第二次
第三次
第四次
体积(mL)
24.00
24.10
22.40
23.90
请回答:
(1)装置A的名称         。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为         
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为            
(3)操作I的名称                                
(4)步骤③中用到的定量仪器有               ,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为                      
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果        (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

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