Question

【题目】水杨酸甲酯是一种无色透明油状液体，相对分子质量为152，密度为1.184gcm﹣3，沸点223.3℃，熔点﹣86℃，微溶于水，易溶于有机溶剂，露置在空气中则易缓慢变色。由水杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得水杨酸甲酯（冬青油）的反应如下：

某学校的实验探究小组利用如图装置制备冬青油．步骤如下

①将三颈烧瓶、量筒，置于烘箱中干燥10min；

②用天平称取6.9g水杨酸，用量筒分别量取30mL（约24g）甲醇，6mL浓硫酸，然后将3种试剂分别加入已干燥的三颈烧瓶中，组装好实验装置后置于磁力搅拌加热器上加热；

③加热到85～95℃，反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后再将冷却后的混合物倒入分液漏斗中，依次加入NaHCO3溶液和30mL水，充分震荡，静置，分层；

④弃去水层，将有机层注入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙；

⑤将步骤④所得的产品蒸馏，收集221～224℃的馏分，称得产物质量为4.56g

试回答下列问题：

（1）装置中仪器a的作用是_______________；水应该从________（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）处流入，仪器b的适宜规格为___________（填序号）；

①10℃ ②50℃ ③150℃

（2）加入NaHCO3溶液的目的除了将冬青油中的甲醇、水杨酸、硫酸等除去外，还有___________；加入水震荡分层后，冬青油的粗产品在_______（填“上”或“下”）层；

（3）在本实验分离过程中，水层应该从分液漏斗的_________________（填“上口倒出”或“下口放出”）；

（4）本次实验冬青油的产率是____________。

Answer 1

【答案】冷凝回流 Ⅱ ③ 降低冬青油在水中的溶解度 下层 上口倒出 60%

【解析】

（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计；

（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g/cm-3，比水溶液重；

（3）冬青油的粗产品的密度比水大，水层应从分液漏斗的上口倒出；

（4）结合反应定量关系计算理论量，产率=×100%。

（1）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好，应从Ⅱ通入；反应加热加热到85～95℃，发生反应，所以反应的温度计应选择大于此量程的温度计，选择150℃的温度计；

故答案为：冷凝管，Ⅱ；③；

（2）加入NaHCO3溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g/cm-3，比水溶液重，粗产品在下层；

故答案为：降低冬青油在水中的溶解度；下层；

（3）冬青油的粗产品的密度比水大，水层应从分液漏斗的上口倒出；

故答案为：上口倒出；

（4）结合反应定量关系计算理论量，

138 152

6.9g m

m=7.6g

产率=×100%=×100%=60%。