题目内容
【题目】2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料分以下三步合成：
部分物质相关性质如下表：
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易容 |
2-硝基-1，3-苯二酚 | 155 | 桔红色针状晶体 | 87.8 | 难容 |
制备过程如下：
①磺化：称取71.0g碾成粉状的间苯二酚放入烧杯中，慢慢加入浓硫酸并不断搅拌，控制温度为60℃～65℃约15min，如下图。
②硝化：将烧杯置于冷水中冷却后加入混酸，控制温度(25±5)℃左右继续搅拌15min。
③蒸馏：将硝化反应混合物移入圆底烧瓶B中，然后用左图所示装置进行水蒸气蒸馏；将馏出液冷却后再加入乙醇
水混合剂重结晶。
回答下列问题：
(1)图中仪器C的名称是______。
(2)磺化和硝化过程中装置D的作用是______。
(3)硝化过程中控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高，原因是______。
(4)烧瓶A中玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能______。反应一段时间后，停止蒸馏，此时应______(填标号)。
A.打开活塞
熄灭酒精灯停止通冷凝水
B.熄灭酒精灯打开活塞停止通冷凝水
C.熄灭酒精灯停止通冷凝水打开活塞
D.停止通冷凝水打开活塞熄灭酒精灯
(5)步骤③蒸馏所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单的证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净______。
(6)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯的物质必须具备的条件正确的是______(填标号)。
a.不溶或难溶于水，便于最后分离 b.在沸腾下与水不发生化学反应
c.具有一定的挥发性 d.具有较低的熔点
(7)本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为______
【答案】直形冷凝管 冷凝回流 温度较高时硝酸易分解(酚易氧化)，产率过低 防止压强过小产生倒吸 A 取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净 abc 12.0%
【解析】
(1)由仪器结构C为直形冷凝管；
(2)装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；
(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低；
(4)长玻璃管起稳压作用；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气；
(5)2-硝基-1，3-苯二酚中含少量硫酸根离子，可滴加BaCl2溶液验证；
(6)用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质；
(7)根据元素守恒计算2-硝基-1，3-苯二酚的质量。
(1)由仪器结构，可知仪器C为直形冷凝管；
(2)有机物、硝酸易挥发，装置D进行冷凝回流，减少损失，提高原料利用率；
(3)步骤②中在温度较高时，硝酸会分解，同时酚在高温时容易被氧化，导致产率过低，所以控制温度(25±5)℃左右，温度不宜过高；
(4)图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故、又能在A装置中冷却时，防止B装置处引起倒吸；停止蒸馏时，要平衡压强，用冷凝水充分冷凝蒸气，应先打开活塞，再熄灭酒精灯，最后停止通冷凝水；
(5)步骤③所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量杂质中含有硫酸根离子，证明2-硝基-1，3-苯二酚已经洗涤干净的操作为取少量洗涤液，滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
(6)能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离，在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，
故选：abc；
(7)71g间苯二酚的物质的量为
g/mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为×155=100.05g，其产率=
×100%=12.0%。
名校课堂系列答案【题目】为检验某加碘食盐中是否含有
，取相同食盐样品进行下表所示实验：下列说法中正确的是
（已知：
）
实验① | 实验② | 实验③ |
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振荡，溶液迅速变为蓝色 | 振荡，一段时间后溶液变为浅蓝色 | 振荡，溶液变为浅黄色 |
A.仅由实验①就能证明食盐样品中存在
B.实验②中发生反应的离子方程式为
C.实验③能证明食盐样品中不存在
D.以上实验说明离子的还原性：
