题目内容
近年来，高锰酸钾在饮用水和工业污水处理领域的消费需求增长较快。实验室可用二氧化锰为主要原料制备高锰酸钾。其部分流程如下：
（1）第①步中采用铁坩埚而不用瓷坩埚的原因是（用化学方程式表示）_______________________________________________________________。
（2）KOH、KClO3和MnO2共熔反应生成墨绿色K2MnO4的化学方程式为________________________________________________________________。
（3）第④步通入CO2，可以使MnO42-发生反应，生成MnO4-和MnO2。则K2MnO4完全反应时，转化为KMnO4的百分率约为____________________（精确到0.1%）。
（4）第⑤步趁热过滤的目的是________________________________。
（5）第⑥步加热浓缩至液面有细小晶体析出时，停止加热，冷却结晶、___________、洗涤、干燥。干燥过程中，温度不宜过高，因为_________________。
（1） SiO2＋2KOH=K2SiO3＋H2O
（2）6KOH＋KClO3＋3MnO2
KCl＋3K2MnO4＋3H2O （3）66.7%
（4）减少过滤的损耗（或防止降温过程中KMnO4析出而损耗）
（5）过滤 温度过高KMnO4会分解
【解析】（1）瓷坩埚成分中有SiO2，与碱反应；（2）发生氧化还原反应，MnO2被氧化，则KClO3被还原成Cl－；（3）3MnO42-＋2CO2= 2MnO4-＋MnO2＋2CO32-，转化为KMnO4的百分率2/3；（4）温度降低会导致KMnO4析出；（5）温度太高，KMnO4会分解。
苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：
已知：
| 颜色、状态 | 沸点（℃） | 密度（g·cm－3） |
*苯甲酸 | 无色、片状晶体 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 无色澄清液体 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 无色澄清液体 | 78.3 | 0.7893 |
环己烷 | 无色澄清液体 | 80.8 | 0.7318 |
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。
c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
