题目内容

8.实验室合成环己烯的反应和实验装置(夹持及加热部分已省略)如下:相关数据如下:
相对分子质量密度/(g•cm3沸点/℃溶解性
环己醇1000.9618161微溶于水
环己烯820.810283难溶于水
实验步骤:
1、[合成]:在a中加入适量纯环己醇及2小块沸石,冷却搅动下缓慢加入1 mL浓硫酸.b中通入冷却水后,缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃.
2、[提纯]:将反应后粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量5% Na2CO3溶液和水洗涤,分离后加入无水CaCl2颗粒,静置一段时间后弃去CaCl2.再进行蒸馏最终获得纯环己烯.
回答下列问题:
(1)装置b的名称是冷凝管.加入沸石的目的是防暴沸.
(2)本实验中最容易产生的有机副产物的结构简式为
(3)分液漏斗在使用前必须清洗干净并检漏.本实验分液所得产物应从上口倒出(填“上口”或“下口”).
(4)提纯过程中加入Na2CO3溶液的目的是除去多余的H2SO4加入无水CaCl2的作用是干燥所得环己烯.

分析 (1)该仪器名称是冷凝管;碎瓷片能防止液体暴沸;
(2)加热过程中,环己醇除可发生消去反应生成环己烯外,还可以发生取代反应;
(3)分液漏斗在使用前必须检漏,环乙烯的密度小于水,在水的上层,分液时上层液体要从分液漏斗的 上口倒出;
(4)反应后粗产物中有少量的酸,要用Na2CO3溶液除去,无水氯化钙具有吸水性.

解答 解:(1)该仪器名称是冷凝管;液体在加热过程中易产生暴沸现象,易造成安全事故,碎瓷片能防止液体暴沸,从而减少安全隐患,
故答案为:冷凝管;防暴沸;
(2)热过程中,环己醇除可发生消去反应生成环己烯外,还可以发生取代反应,分子间发生脱水反应生成二环己醚,其结构简式为
故答案为:
(3)分液漏斗在使用前必须检漏,环乙烯的密度小于水,在水的上层,分液时上层液体要从分液漏斗的 上口倒出,
故答案为:检漏;上口;
(4)反应后粗产物中有少量的酸,要用Na2CO3溶液除去,无水氯化钙具有吸水性,所以加入Na2CO3溶液的目的是 除去多余的H2SO4,加入无水CaCl2的作用是干燥所得环己烯,
故答案为:除去多余的H2SO4;干燥所得环己烯.

点评 本题考查了制备实验方案设计,明确反应原理是解本题关键,根据物质的性质、实验基本操作规范、物质分离和提纯方法的选取等知识点来分析解答,题目难度中等.

练习册系列答案
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16.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味.实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

 相对分子质量密度/(g•cm-3沸点/℃水中溶解性
异戍醇880.8123131微溶
乙酸601.0492118
乙酸异戊酯1300.8670142难溶
某同学的实验步骤:
①在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸;
②缓慢加热A,回流50min;
③反应液冷至室温后倒入仪器甲中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;
④分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体;
⑤进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯2.6g.
请回答下列问题:
(1)该酯化反应的原子利用率是$\frac{23}{26}$(用分数表示).
(2)实验中仪器B的作用是冷凝回流,步骤③中的仪器甲是分液漏斗.
(3)该同学开始加热A后,发现此前操作中有一处严重的疏漏,如何补救?装置冷却后再补加数片沸石或碎瓷片.
(4)步骤④中加入无水MgSO4是为了除去某种杂质,如何检验该杂质是否除尽?简述实验方法:取出部分产物,往其中中加入少量无水硫酸铜,若不变蓝,表明水已除尽.
(5)步骤⑤中,若温度计水银球的位置过高,则所收集馏分的沸点高于(填“高于”或“低于”)目标产物的沸点.
(6)本实验的产率是d(填标号).  a.30%   b.40%  c.50%  d.60%
13.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.
=2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO2↓+H2O
+HCl→+KCl
实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

已知:苯甲酸相对分分子质量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度度分别为0,.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点.
(1)操作I为分液,操作II为蒸馏.
(2)无色液体A是甲苯,定性区分苯和A的试剂常采用酸性高锰酸钾溶液,现象是紫色溶液褪色.
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔.该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表
明推测正确.请完成表中内容.
序号实验方案试验现象结论
将白色固体B加入水中,加热
溶解,冷却过滤
得到白色晶体和无色滤液
取少量滤液于试管中,
滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀滤液含Cl-
干燥白色晶体,加热使其熔化,
测得熔点
测得熔点为122.4℃白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL甲醇溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH大的物质的量为2.40×10-3mol.产品中苯甲酸质量分数的计算表达为$\frac{2.4×1{0}^{-3}×4×122g/mol}{1.22g}×100%$,计算结果为96%(保留二位有效数字).

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