Question

纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂ 。

用现代分析仪器测定TiO₂粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。

请回答下列问题：

⑴ TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O的化学方程式为_______________________________。

⑵ 检验TiO₂·x H₂O中Cl^－是否被除净的方法是______________________________。

⑶ 下列可用于测定TiO₂粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。

a．核磁共振法    b．红外光谱法    c．质谱法    d．透射电子显微镜法

⑷ 配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。

                        

a         b      c         d         e

⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。

⑹ 滴定分析时，称取TiO₂（摩尔质量为M g·mol^－1）试样w g，消耗c mol·L^－1 NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为_________________________。

⑺ 判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。

② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。

Answer 1

(共18分)

⑴ TiCl₄ + (x+2)H₂O  TiO₂·xH₂O↓ + 4HCl

⑵ 取少量水洗液，滴加AgNO₃溶液，不产生白色沉淀，说明Cl^－已除净。

⑶ d

⑷ 抑制NH₄Fe(SO₄)₂水解

a    c

⑸ 溶液变为红色

⑹  （或%）

⑺ ① 偏高    ② 偏低[来源:

解析:

本题考查盐类水解、实验分析技术、实验基本操作及实验数据的处理能力。

（1）根据盐类水解规律可知，Ti⁴⁺结合水电离的OH^－形成TiO₂的水合物，从元素守恒的角度不难写出相应的反应方程式。

（2）水解后的溶液为HCl溶液，故TiO₂·xH₂O表面吸附了Cl^－，可通过检验洗涤液中是否存在Cl^－确定沉淀是否洗涤干净。

（4）NH₄Fe(SO₄)₂的阳离子均水解溶液呈酸性，故可以通过加H₂SO₄抑制它们的水解，防止所配溶液出现浑浊。容量瓶用于配置一定体积的溶液，滴管可以用来定容。

（5）当达到滴定终点，Fe^3＋与SCN^－反应使溶液变为红色。

（6）根据元素守恒和电子守恒可知，有如下转化关系式：

TiO₂~Ti³⁺~NH₄Fe(SO₄)₂

M       1mol

m       cv/1000

m=Mcv/1000，故TiO₂的质量分数为：。

（7）从计算式可知，①所配浓度实际偏小，消耗溶液的体积偏大，测量值偏高。②俯视滴定管读数偏小，测量值偏小。