Question

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：

①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；

②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；

③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；

④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。

在苯甲酸制备过程中发生反应：

（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。

（2）实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。

（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。

（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。

（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。

A．H2O B．CCl4

C．NaHSO3 D．HNO3

（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：

T/℃	4	18	75
溶解度/g	0.18	0.27	2.20

 

洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

 

Answer 1

（1）a　布氏漏斗

（2）控制氧化反应速率，防止发生暴沸

（3）甲苯层消失，回流液不再有明显的油珠

（4）过滤速度快

（5）C

（6）冷水

【解析】（1）无论冷凝管怎样放置，其冷凝或回流时，冷水一律从下进；X为布氏漏斗。（2）一次性加入KMnO4过多，会导致反应过于剧烈。（3）甲苯是不溶于水、密度比水小的有机物，其完全氧化时，回流液没有油珠。（4）抽滤速度快，效率高。（5）溶液呈红色，说明KMnO4过量，需加入还原剂处理，如NaHSO3。（6）温度越高，苯甲酸溶解度越大，用冷水洗涤可有效降低苯甲酸的溶解损失。