Question

【题目】实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

＋HO—NO2＋H2O ΔH<0

存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯，有关数据如表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·cm－3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
间二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

实验步骤如下：

取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合液，将混合酸小心加入B中，把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混，边滴边搅拌，混合均匀，在50～60 ℃下发生反应，直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210 ℃馏分，得到纯硝基苯18g。回答下列问题：

（1）装置A的名称是______，装置C的作用是____________。

（2）配制混合液时，_____(填“能”或“不能”)将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：________________。

（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是_______。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是________________。

（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是__________。

（6）本实验所得到的硝基苯产率是_____（结果保留2位有效数字，已知硝酸过量）。

Answer 1

【答案】三颈烧瓶（或三口烧瓶） 冷凝回流 不能 容易造成液体飞溅 水浴加热 洗去残留的NaOH及生成的盐 以免直形冷凝管通水冷却时导致温差过大而发生炸裂 72%

【解析】

(1)根据装置A的形状解答，根据苯与浓硝酸都易挥发，分析判断装置C的作用；

(2)由浓硫酸的稀释放热分析解答；

(3)根据反应温度为50℃～60℃分析判断加热方式；

(4)根据实验步骤中“依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤”，结合每次洗涤的目的分析解答；

(5)根据直形冷凝管通常需要通入冷凝水，容易造成温差过大分析解答；

(6)根据苯的质量计算硝基苯的理论产量，再根据产率=×100%计算。

(1)由仪器结构特征可知，装置A的名称是三颈烧瓶，装置C为球形冷凝管，苯与浓硝酸都易挥发，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流；

(2)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，可能会导致液体飞溅，故答案为：不能，容易造成液体飞溅；

(3)反应在50℃～60℃下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热，使受热均匀，便于控制温度，故答案为：水浴加热；

(4)先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的盐，故答案为：洗去残留的NaOH及生成的盐；

(5)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷却时导致温差过大而发生炸裂，因此选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管，故答案为：以免直形冷凝管通水冷却时导致温差过大而发生炸裂；

(6)苯完全反应生成硝基苯的理论产量为15.84g×，故硝基苯的产率为×100%=72%，故答案为：72%。