题目内容
(1)制取过程中所用乙酸酐要使用新蒸馏的乙酸酐,分析可能原因:___________________
(2)步骤①加热的方法为________,此操作有何优点:__________________
(3)第④步加入加入饱和NaHCO3的作用为____________________________第④步涉及的化学反应方程式为______________________
(4)得到的产品中通常含有水杨酸,主要原因是_____________________要检测产品中的水杨酸,其实验步骤是______________________
(5)1mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热,充分反应,有___________NaOH参加了反应。
(2)85~90℃水浴;受热均匀且易控制温度
(3)与乙酰水杨酸的羧基反应;方程式“略”
(4)水杨酸乙酰化不完全以及产物分离过程中水解;步骤“略”
(5)3
实验步骤:
主要试剂和产品的物理常数:
| 名 称 | 分子量 | m.p.或b.p. | 水 | 醇 | 醚 |
| 水杨酸 | 138 | 158(s) | 微 | 易 | 易 |
| 醋酐 | 102.09 | 139.35(l) | 易 | 溶 | ∞ |
| 乙酰水杨酸 | 180.17 | 135(s) | 溶、热 | 溶 | 微 |
(1)制取过程中所用乙酸酐要使用新蒸馏的乙酸酐,分析可能原因:______
(2)步骤①加热的方法为______,此操作有何优点:______
(3)第④步加入加入饱和NaHCO3的作用为______
(4)得到的产品中通常含有水杨酸,主要原因是______
(5)1mol阿司匹林与足量的NaOH溶液共热,充分反应,有______NaOH参加了反应.
乙酰水杨酸(阿斯匹林)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol•L -1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请回答下列问题:
(1)通常乙酸酐在使用前需重新蒸馏,原因是 。
(2)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法,水杨酸与乙酸酐的反应过程中,浓硫酸的作用是 。
(3) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________;
洗涤方法是 。
(4) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是____________________
加入盐酸的作用是________________________