题目内容
【题目】（15分）某实验小组用下图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：
反应原理：
实验中可能用到的数据：
实验步骤：①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40 mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15 g。
请回答下列问题：
（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许________，目的是____________________。
（2）冷凝管的作用是_________；冷却水从冷凝管的_______（填“a”或“b”）端进入。
（3）仪器A的名称是________ ，使用该仪器前必须进行的操作是_________________。
（4）分离反应后产物的方案如下：
其中，操作1的名称为________，操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管（尾接管）和________________、_________________。
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为________（结果保留小数点后一位数字）。
【答案】（1）沸石（或碎瓷片）（1分） 防止爆沸（1分）
（2）冷凝回流（1分） a（1分）
（3）分液漏斗（1分） 检查是否漏液（1分）
（4）分液（2分） 蒸馏烧瓶（2分） 冷凝管（2分）
（5）77.5%（3分）
【解析】试题分析：（1）加热液体容易发生爆沸，所以实验前需要在三颈瓶中加入少许沸石（或碎瓷片），目的是防止爆沸。
（2）因为反应物甲苯和HNO3易挥发，所以冷凝管的作用是冷暖回流；气流和水流逆向时，冷凝效果好，所以冷却水从冷凝管的a端进入。
（3）根据装置图可知，仪器A的名称是分液漏斗；使用分液漏斗前必须进行的操作是：检查是否漏液。
（4）操作1把混合液分离为有机化合物和无机化合物，则操作1为分液；操作2把互溶的两种有机物分离，为蒸馏，还需要的仪器室蒸馏烧瓶、冷凝管。
（5）13g甲苯理论上可生成硝基甲苯为：13g÷92g/mol×137g.mol=19.36g，则一硝基甲苯的产率为：15g÷19.36g×100%=77.5%
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【题目】通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收K2Cr2O7。实验室对含铬废液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－)回收与再利用工艺如下：
已知：①Cr(OH)3 + OH－ = CrO2－ + 2H2O；
②2CrO2－ + 3H2O2 + 2OH－ = 2CrO42－ + 4H2O；
③H2O2在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）如图是用KOH固体配制250mL 6 mol·L－1 KOH溶液的过程示意图。
①请你观察图示判断，其中不正确的操作有(填序号)_____________________；
②其中配制250 mL溶液体积的容器是(填名称)_________________；
③如果用图示的操作配制溶液，所配制的溶液浓度将________(填“偏大”或“偏小”)。
(2)滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是____________________________。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是_______。
（3）下表是相关物质的溶解度数据：
物质 | 0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
KCl | 28.0 | 34.2 | 40.1 | 45.8 | 51.3 | 56.3 |
K2SO4 | 7.4 | 11.1 | 14.8 | 18.2 | 21.4 | 24.1 | K2Cr2O7 | 4.7 | 12.3 | 26.3 | 45.6 | 73.0 | 102.0 |
KNO3 | 13.9 | 31.6 | 61.3 | 106 | 167 | 246.0 |
根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为①________________②________________。
称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2mol·L－1H2SO4和足量碘化钠(铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水， 加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32－=2I－+S4O62－)。
①写出重铬酸钾氧化碘化钠的离子方程式_______________________。
②滴定终点的现象为_________________________。
③若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品中的重铬酸钾的纯度 为_________(设整个过程中其它杂质不参与反应)。
④若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将_____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。
【题目】下述实验设计或操作正确的是（ ）
选项 | 实验目的 | 实验设计 |
A | 除去铝箔上少量的氧化膜 | 将铝箔放入 NaOH 溶液中洗涤 |
B | 排水法收集 KMnO4 分解产生的 O2 | 先熄灭酒精灯，后移出导管 |
C | 检验溶液中是否含有 Fe2＋ | 向溶液中滴入氯水后，再滴加 KSCN 溶液 |
D | 证明 H2SO4 酸性比 H2CO3 强 | 把稀 H2SO4 滴入 NaHCO3 溶液 |