(2013?南通一模)【实验化学】
偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制造偶氮苯的实验步骤如下:
步骤一:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管:加入少量镁粉,立即发生反应.
步骤二:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30min.
步骤三:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤.
步骤四:用95%的乙醇重结晶.
(1)步骤一中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是
该溶液为放热反应
该溶液为放热反应

镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是
防止反应过于剧烈
防止反应过于剧烈

(2)步骤三中析出固体用冰水洗涤的原因是
减少因溶解造成的损失
减少因溶解造成的损失
.若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有
温度计、蒸馏烧瓶
温度计、蒸馏烧瓶

(3)取0.1g偶氮苯,溶于5mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射.用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1cm处,再将滤纸条末端浸入装有1:3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如图所示.
①实验中分离物质所采用的方法是
纸层析
纸层析
法.
②由实验结果可知:
光照条件下有顺式偶氮苯生成
光照条件下有顺式偶氮苯生成
;利用该方法可以提纯反式偶氮苯.
B.聚合氯化铝(PAC)可以看成是AlCl3水解成为Al(OH)3的中间产物,其化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m(m≤10,n=3~5).若式中,n接近于6或等于6,则可称为铝溶胶.聚合氯化铝是一种无机高分子混凝剂.某合作学习小组的同学在查阅文献资料后拟用不同的方法制备聚合氯化铝.
(1)甲组用凝胶-溶胶法,它们用结晶氢氧化铝、烧碱、CO2及盐酸为试剂生产,其中涉及的氢氧化铝与烧碱反应的化学方程式为:
 

(2)乙组采用不足量酸溶法,原料主要是铝加工的下脚料铝屑、铝灰和铝渣等,反应原理为:2Al+(6-n)HCl+nH2O=Al2(OH)nCl6-n+3H2↑.该制备方法工艺简单、成本低,利用本身是放热反应,故不需要加热,可能缺点有:
 
(列举一条).
(3)丙组拟用高岭土(Al2O3?2SiO2?2H2O)等为原料,经焙烧、盐酸浸取、聚合、熟化、蒸发、干燥等步骤得到固体PAC.其中液体PAC蒸发时,适宜在110℃左右,你认为适宜的加热方法是
 

(4)丁组同学对甲、乙、丙组同学制得的样品进行定性实验,请你补充下列实验报告
实验序号 实验步骤 实验现象 结论
用激光笔照射甲组制得的PAC溶液 光亮的通路
 
取乙组制得的样品少许加入铝试剂阿罗明拿 变成玫瑰红色
 
取丙组样品少许,溶于适量的水制得的淡黄色透明液体中加入氟化铵
 
 
(5)戊组同学对丙组固体样品请质检部门用27Al-NMR测试,其中的分散质主要是:Al13O4(OH)24Cl7,属于优质产品.他们另取样品mg少许放在坩埚中充分加热并灼烧,最终得到的固体产物为:
 
,若得到固体ng,则制得的样品中铝的质量分数为
 

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