Question

【题目】某烧碱样品中含有少量不与酸作用的可溶性杂质，为了测定其纯度，进行滴定操作：
操作步骤：
A．在250mL容量瓶中配制250mL烧碱溶液
B．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂
C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解
D．将物质的量浓度为m mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL
附：酸碱指示剂变色范围

指示剂	变色范围	酸色	碱色
石蕊	5.0﹣8.0	红色	蓝色
酚酞	8.0﹣10.0	无色	红色
甲基橙	3.1﹣4.4	红色	黄色

请完成下列问题：
（1）选用仪器如下：①量筒；②锥形瓶；③滴定管；④玻璃棒．上列仪器中在使用前需检查是否漏水的是 ． （填序号）除以上仪器外还缺的玻璃仪器有、 ．
（2）正确的操作步骤是（填写字母）→→→→ ．
（3）滴定管读数应注意 ．
（4）操作中锥形瓶下垫一张白纸的作用是 ．
（5）操作D中液面应调整到；
（6）滴定到终点时锥形瓶内溶液的pH约为；终点时的颜色变化是 ．
（7）若酸式滴定管没用标准H2SO4润洗，会对测定结果有何影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，其他操作均正确）．

Answer 1

【答案】
（1）③；250mL容量瓶中；胶头滴管
（2）C；A；B；D；E
（3）滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，读数精确到0.01ml
（4）便于准确判断终点时颜色的变化情况
（5）调节到零刻度或零稍下的某一刻度，充满标准H2SO4溶液
（6）4；溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色
（7）偏高
【解析】解：（1）③滴定管带有活塞使用前应检查是否漏水；在配制250mL烧碱溶液还需要玻璃仪器有：250mL容量瓶中、胶头滴管；所以答案是：③；250mL容量瓶中、胶头滴管；
（2.）实验时应先称量一定质量的固体，溶解后配制成溶液，量取待测液与锥形瓶中，然后用标准液进行滴定，具体步骤为：
C．在天平上准确称取烧碱样品w g，在烧杯中加蒸馏水溶解
A．在250mL容量瓶中定容成250mL烧碱溶液
B．用碱式滴定管量取25.00mL烧碱溶液于锥形瓶中并加几滴甲基橙指示剂
D．将物质的量浓度为m mol/L的标准H2SO4溶液装入酸式滴定管，调整液面，记下开始刻度V1 mL
E．在锥形瓶下垫一张白纸，滴定到终点，记录终点刻度为V2 mL
所以答案是：C、A、B、E；
（3.）滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，滴定管读数准确到0.01ml，
所以答案是：滴定管垂直，液面不再变化时才可读数，视线与溶液凹液面最低点相平，读数精确到0.01ml；
（4.）因锥形瓶下垫一张白纸使滴定终点颜色变化更明显，便于分辨；
所以答案是：便于准确判断终点时颜色的变化；
（5.）滴定管0刻度在上，滴定前应调节到零刻度或零稍下的某一刻度，为减小误差，尖嘴部分应充满液体，无气泡，
所以答案是：调节到零刻度或零稍下的某一刻度；充满标准H2SO4溶液；
（6.）指示剂为甲基橙，变色范围为3.1﹣4.4，终点时pH约为4，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
所以答案是：4；溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复为原来的颜色；
（7.）若酸式滴定管没用标准H2SO4润洗，标准液浓度降低，造成V（标）偏大，根据c（待测）= ×2可知c（待测）偏高；
所以答案是：偏高．
【考点精析】解答此题的关键在于理解酸碱中和滴定的相关知识，掌握中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准液；先用待测液润洗后在移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点．