题目内容
硫代硫酸钠是一种常见的化工原料．将SO2通入按一定比例配成的Na2S和Na2CO3的混合溶液中，便可得到Na2S2O3，其制备反应方程式为：2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2
（1）在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是 ．
（2）用该方法获得的Na2S2O3．H2O晶体中常混有一定量的杂质．某兴趣小组欲对其中所含杂质成分进行探究（不考虑副反应和杂质所带的结晶水）．
[提出假设]
假设1：晶体中只含Na2CO3杂质
假设2：晶体中只含Na2S杂质
假设3：
[查阅资料]
①SO2+2H2S═3S↓+2H2O
②Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速反应：
Na2S2O3+H2SO4═Na2SO4+S↑+SO2↑+H2O
③CuSO4+H2S=CuS↓（黑色）+H2SO4
[判断与思考]
某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4，并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设2不成立．你认为其结论是否合理？ （填“合理”、“不合理”）并说明理由：
[设计方案进行实验]
基于假设1，完成下表实验方案、现象及结论（仪器自选）．
限选实验试剂：3mol?L-1H2SO4、1mol?L-1NaOH、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水
（3）已知：2Na2S2O3+I2═2NaI+Na2S4O6．为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，
用0.010mol?L-1的碘水进行多次取样滴定，测得Na2S2O3?5H2O的含量约为102%．若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是 ．
（1）在配制混合溶液前先将蒸馏水加热煮沸一段时间后待用，其目的是
（2）用该方法获得的Na2S2O3．H2O晶体中常混有一定量的杂质．某兴趣小组欲对其中所含杂质成分进行探究（不考虑副反应和杂质所带的结晶水）．
[提出假设]
假设1：晶体中只含Na2CO3杂质
假设2：晶体中只含Na2S杂质
假设3：
[查阅资料]
①SO2+2H2S═3S↓+2H2O
②Na2S2O3在中性、碱性溶液中较稳定，而在酸性溶液中能迅速反应：
Na2S2O3+H2SO4═Na2SO4+S↑+SO2↑+H2O
③CuSO4+H2S=CuS↓（黑色）+H2SO4
[判断与思考]
某同学取少量制得的晶体溶于足量稀H2SO4，并将产生的气体通入CuSO4溶液中，未见黑色沉淀，据此认为假设2不成立．你认为其结论是否合理？
[设计方案进行实验]
基于假设1，完成下表实验方案、现象及结论（仪器自选）．
限选实验试剂：3mol?L-1H2SO4、1mol?L-1NaOH、酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水
| 实验方案 | 现象及结论 |
用0.010mol?L-1的碘水进行多次取样滴定，测得Na2S2O3?5H2O的含量约为102%．若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是
分析：（1）将蒸馏水加热煮沸一段时间后可以赶走其中溶解的氧气，防止对实验产生干扰；
（2）根据假设1和假设2来提出假设3；
[判断与思考]
硫化氢和二氧化硫之间可以发生反应生成单质硫；碳酸钠可以和硫酸反应生成二氧化碳，硫化钠可以和硫酸反应生成硫化氢，硫化氢可以被高锰酸钾氧化，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，据此检验固体成分；
（3）根据实验原理，碘单质的消耗量和Na2S2O3?5H2O的含量是成正比例关系的，根据影响碘单质含量的因素来分析．
（2）根据假设1和假设2来提出假设3；
[判断与思考]
硫化氢和二氧化硫之间可以发生反应生成单质硫；碳酸钠可以和硫酸反应生成二氧化碳，硫化钠可以和硫酸反应生成硫化氢，硫化氢可以被高锰酸钾氧化，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，据此检验固体成分；
（3）根据实验原理，碘单质的消耗量和Na2S2O3?5H2O的含量是成正比例关系的，根据影响碘单质含量的因素来分析．
解答：解：（1）将蒸馏水加热煮沸一段时间，可以赶走水中的溶解氧（或空气），防止物质被氧气氧化，故答案为：赶走水中的溶解氧（或空气）；
（2）根据假设1和假设2，得出假设3是：晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质，故答案为：晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质；
[判断与思考]
如果是Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2和H2S发生反应，可能无H2S逸出，所以推断不合理，碳酸钠可以和硫酸反应生成二氧化碳，硫化钠可以和硫酸反应生成硫化氢，硫化氢可以被高锰酸钾氧化，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，如果固体中加入硫酸，产生的气体不会使品红退色，能使澄清石灰水变浑浊在，证明固体只有碳酸钠，
故答案为：
（3）测得Na2S2O3?5H2O的含量约为102%，即消耗的碘水质量偏高，可能是晶体中含有杂质（如Na2S等）在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水，故答案为：晶体中含有杂质（如Na2S等）在滴定时参与反应或晶体部分失去结晶水．
（2）根据假设1和假设2，得出假设3是：晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质，故答案为：晶体中含Na2S和Na2CO3两种杂质；
[判断与思考]
如果是Na2S2O3与稀H2SO4反应生成的SO2和H2S发生反应，可能无H2S逸出，所以推断不合理，碳酸钠可以和硫酸反应生成二氧化碳，硫化钠可以和硫酸反应生成硫化氢，硫化氢可以被高锰酸钾氧化，二氧化碳可以使澄清石灰水变浑浊，如果固体中加入硫酸，产生的气体不会使品红退色，能使澄清石灰水变浑浊在，证明固体只有碳酸钠，
故答案为：
| 实验方案 | 现象及结论 |
| 取适量晶体于烧瓶中，加入足量3 mol?L-1 H2SO4，塞上带导气管的橡皮塞，将产生的气体导出并依次通过盛有酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水的洗气瓶． | 品红溶液不褪色、澄清石灰水变浑浊，晶体中含Na2CO3杂质 |
点评：本题是一道探究物质的组成和含量知识的综合实验题，考查学生分析和解决问题的能力，难度大，综合性强．
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酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水
。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用
的碘水进行多次取样滴定，测得
的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是______________。
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酸性KMnO4溶液、饱和NaHCO3溶液、品红溶液、澄清石灰水
。为测定所制得晶体的纯度，该小组以淀粉作指示剂，用
的碘水进行多次取样滴定，测得
的含量约为102%。若所用试剂及操作均无不当，产生该结果最可能的原因是______________。