Question

6．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油．化学反应原理如下所示，实验装置如图1所示：

产物的有关数据如表所示：

	相对分 子质量	密度/g•cm-3	沸点/℃	溶解性
冬青油	152	1.180	222.2	微溶于水

实验步骤如下所示：
①向三颈瓶中加入6.9g（0.05mol）水杨酸和24g（0.75mol）甲醇，再小心地加入6mL浓硫酸，摇匀．
②加入2粒沸石（或碎瓷片），装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95℃，回流1.5h．
③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50mL 5%碳酸氢钠溶液和30mL水洗涤．
④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5g无水氯化钙．
⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224℃的馏分，其质量为6.8g．
请回答下列问题：
冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油．化学反应原理和实验装置如下所示：
（1）本实验中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂．
（2）装置中仪器a的名称是冷凝管，进水口为Ⅱ（填“Ⅰ”或“Ⅱ”）．
（3）②中的沸石的作用防止瀑沸，实验过程中发现未加沸石，因采取的操作是B（写序号）
A．立即补加       B．冷却后补加       C．不需补加       D．重新配料
（4）用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是将冬青油中的甲醇、水杨酸溶解，便于液体分层；用水洗涤时，产品在下（填“上”或“下”）层．
（5）加入无水氯化钙的目的是除去粗产品中的水分．
（6）粗产品蒸馏过程中，不可能用到的仪器有B．（填正确答案序号）
（7）本次实验中冬青油的产率为89.5%．

Answer 1

分析 （1）杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得冬青油的反应是发生的酯化反应，浓硫酸起到催化剂和吸水剂的作用；
（2）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好；
（3）根据实验基本操作可知，烧瓶中给液体加热需要防止瀑沸，加沸石时溶液要冷却；
（4）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g•cm^-3，比水溶液重；
（5）粗产品中有水份，需要除去，而无水氯化钙能吸水；
（6）根据蒸馏装置的结构可判断不需要的仪器；
（7）结合反应定量关系计算理论量，产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%．

解答 解：（1）杨酸和甲醇在浓硫酸存在条件下反应制得冬青油的反应是发生的酯化反应，反应是可逆反应，浓硫酸具有吸水性促进平衡正向进行，浓硫酸起到催化剂和吸水剂的作用；
故答案为：催化剂、吸水剂；
（2）分析装置图和仪器形状分析为冷凝管，逆流冷凝效果好，应从Ⅱ通入，故答案为：冷凝管；Ⅱ；
（3）根据实验基本操作可知，烧瓶中给液体加热需要防止瀑沸，需加沸石，加沸石时溶液要冷却，故答案为：防止瀑沸；B；
（4）加入NaHCO₃溶液的目的是降低酯的溶解性，水杨酸，溶解甲醇，便于分层分类得到酯；冬青油密度为1.184g•cm^-3，比水溶液重，
故答案为：将冬青油中的甲醇、水杨酸溶解，便于液体分层；下；
（5）粗产品中有水份，需要除去，而无水氯化钙能吸水，故答案为：除去粗产品中的水分；
（6）根据蒸馏装置的结构可知，装置中不需要要分液漏斗，故选：B；
（7）结合反应定量关系计算理论量，结合反应定量关系计算理论量，

   138                                    152
   6.9g                                    m
m=7.6g
产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{6.8g}{7.6g}$×100%=89.5%，
故答案为：89.5%．

点评 本题考查了有机物的性质分析和实验制备方法，实验基本操作和有机物性质和反应原理是解题关键，题目难度中等．