Question

【题目】磁性纳米四氧化三铁在催化剂、DNA检测、疾病的诊断和治疗等领域应用广泛，其制备方法有多种，“共沉淀法”制备纳米Fe3O4的流程如下：

（1）Ⅱ中的反应温度需控制在50℃~60℃之间，实验室控制该温度的最佳方法是____。

（2）Ⅱ中生成Fe3O4的离子方程式是__________。

（3）操作Ⅲ包含的方法有______。

（4）检验Fe3O4中含有+2价铁元素的方法是______。

（5）某同学依据上述“共沉淀法”的思路在实验室模拟制备纳米Fe3O4，当混合溶液中n(Fe3+)∶n(Fe2+)＝1∶1时，容易得到理想的纳米Fe3O4。

① 实际制备时选择n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1，原因是_____。

② 该实验室无FeCl2溶液，现用5mLFeCl3溶液制备Fe3O4，配制n(Fe3+)∶n(Fe2+)＝1∶1混合溶液的方法是____________（其它试剂自选）。

Answer 1

【答案】 水浴加热 Fe2++2Fe3++8OH－Fe3O4+4H2O 过滤、洗涤 取少量样品于烧杯中，加入稀盐酸，加热溶解，过滤，取少量滤液于试管中，滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液，若有蓝色沉淀生成，则说明样品中含+2铁。 制备过程中少量Fe2+被氧化，最终n(Fe3+)∶n(Fe2+)接近理论值2:1 取2mLFeCl3溶液于试管中，加入足量铁粉，振荡使其充分反应，过滤，在滤液中加入剩余的3mLFeCl3溶液，即为n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液

【解析】（1）Ⅱ中的反应温度需控制在50℃~60℃之间，水的沸点是100℃，实验室控制该温度的最佳方法是水浴加热；（2）Ⅱ中氯化铁和氯化亚铁与氢氧化钠反应生成Fe3O4沉淀，反应的离子方程式为：Fe2++2Fe3++8OH－Fe3O4+4H2O；（3）操作Ⅲ是将沉淀进行过滤和洗涤；（4）检验Fe3O4中含有+2价铁元素的方法是取少量样品于烧杯中，加入稀盐酸，加热溶解，过滤，取少量滤液于试管中，滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液，若有蓝色沉淀生成，则说明样品中含+2铁；（5）① 实际制备时选择n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1，原因是制备过程中少量Fe2+被氧化，最终n(Fe3+)∶n(Fe2+)接近理论值2:1；② 该实验室无FeCl2溶液，现用5mLFeCl3溶液制备Fe3O4，配制n(Fe3+)∶n(Fe2+)＝1∶1混合溶液的方法是取2mLFeCl3溶液于试管中，加入足量铁粉，振荡使其充分反应，过滤，在滤液中加入剩余的3mLFeCl3溶液，即为n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液。