题目内容
4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：
实验装置图如下：
主要实验步骤：
步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。
（1）图中仪品名称：a ，b 。
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是 。
（3）反应需要搅拌12h，其原因是 。
（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是 。
（5）本次实验产率为 。
（1）恒压滴液漏斗（2分）；吸滤瓶（2分）。
（2）防止浓硫酸将有机物氧化和炭化（2分）。
（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率（2分）/
（4）测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。
【解析】
试题分析：（1）恒压滴液漏斗；吸滤瓶；（2）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化；（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；（5）理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96=0.89
考点：考查实验化学中物质制备原理产率等有关问题。
轻松夺冠全能掌控卷系列答案
2SO3达平衡后，升高温度下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是
选项 | 实验操作 | 实验现象 | 结论 |
A | 取等物质的量的两种金属单质X、Y，分别与足量的盐酸反应 | X产生氢气的体积比Y多 | 金属性：X>Y |
B | 等体积pH＝3的HA和HB两种酸分别与足量的锌反应，排水法收集气体 | HA放出的氢气多且反应速率快 | HA酸性比HB强 |
C | 在CuSO4溶液中加入KI溶液，再加入苯，振荡 | 有白色沉淀生成，苯层呈紫色 | 白色沉淀可能为CuI |
D | 取久置的Na2O2粉末，向其中滴加过量的盐酸 | 产生无色气体 | Na2O2没有变质 |
、
为主要原料制备
的合成路线流程图(无机试剂任用)。合成路线流程图示例如下：
CH2=CH2
CO2(g)＋H2(g)ΔH＜0，反应达到平衡状态后，欲提高CO的转化率，可以采取的措施为“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：
已知：
三氯甲基苯基甲醇 | 式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。 |
醋酸酐 | 无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。 |
结晶玫瑰 | 式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88℃。不溶于水，溶于乙醇，70℃时在乙醇中溶解度为a g。 |
醋酸 | 无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。 |
请根据以上信息，回答下列问题：
（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后，最适宜的加热方式为 （填“水浴加热”或“油浴加热”）。
（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号 | 实验方案 | 实验现象 | 结论 |
① | 将粗产品溶解在 中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解 | 得到无色溶液 |
|
② | 将步骤1所得溶液___________ |
|
|
③ | 干燥步骤2所得白色晶体， | __________________ | 白色晶体是结晶玫瑰 |
（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：
由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。
（4）22.45g三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是____。（保留两位有效数字）