Question

【题目】以、NaOH、尿素和为原料可制备水合肼和无水，其主要实验流程如下：

已知：①是放热反应。

②沸点约，具有强还原性，能与 NaClO剧烈反应生成。

(1)步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过，与NaOH溶液反应生成 和NaCl，其离子方程式为______；实验中控制温度计温度除用冰水浴外，还需采取的措施是______。

(2)步骤Ⅱ合成的装置如图所示。 NaClO碱性溶液与尿素水溶液在以下反应一段时间后，再迅速升温至继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是______；使用冷凝管的目的是______。

(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品制备无水水溶液中、、随pH的分布如图所示，的溶解度曲线如图所示。

①边搅拌边向溶液中通入制备 溶液。实验中确定何时停止通的实验操作为______。

②请补充完整由 溶液制备无水的实验方案：______，用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封包装。

Answer 1

【答案】 缓慢通入氯气 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH，若pH约为4，停止通 边搅拌边向溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于条件下趁热过滤

【解析】

由实验流程可知步骤Ⅰ为氯气和氢氧化钠溶液的反应，生成NaClO，为避免生成NaClO3，应控制温度在40℃以下，生成的NaClO与尿素反应生成N2H4H2O和Na2CO3，可用蒸馏的方法分离出N2H4H2O，副产品Na2CO3溶液中通入二氧化硫，可制得Na2SO3，结合对应物质的性质以及题给信息解答该题。

(1)温度超过40℃，Cl2与NaOH溶液反应生成 NaClO3和NaC1，反应的离子方程式为，实验中控制温度计温度除用冰水浴外，还应控制通入氯气的速率，避免反应过于剧烈，放出大量的热而导致温度升高；故答案为：；缓慢通入氯气；

(2)实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液，避免N2H4H2O与NaClO剧烈反应生成N2，为避免N2H4H2O的挥发，可使用冷凝管回流；故答案为：NaClO碱性溶液；减少水合肼的挥发；

(3)用Na2CO3制备无水Na2SO3，在Na2CO3溶液中通入过量的二氧化硫生成NaHSO3，然后在NaHSO3溶液中加入NaOH溶液可生成Na2SO3，

①由图象可知，如溶液pH约为4时，可完全反应生成NaHSO3，此时可停止通入二氧化硫，可通过测量溶液pH的方法控制；故答案为：测量溶液的pH，若pH约为4，停止通SO2；

②由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3，可边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，由图象可知pH约为10时，可完全反应生成Na2SO3，此时停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，由图象3可知在高于34℃条件下趁热过滤，可得到无水Na2SO3；故答案为：边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH，pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34℃条件下趁热过滤。