(2011?江苏)高氯酸按(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取
NaClO4 (aq)+NH4Cl(aq)
 90℃ 
.
 
NH4ClO4 (aq)+NaCl(aq)
(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替,上述反应不需要外界供热就能进行,其原因是
氨气与浓盐酸反应放出热量
氨气与浓盐酸反应放出热量

(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见图1).从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)
蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤
蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,冰水洗涤
干燥.

(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定,蒸馏装置如图2所示(加热和仪器固定装代已略去),实验步骤如下:
步骤1:按图2所示组装仪器,检查装置气密性.
步骤2:准确称取样品a  g(约 0.5g)于蒸馏烧瓶中,加入约150mL水溶解.
步骤3:准确量取40.00mL约0.1mol?L-?H2SO4 溶解于锥形瓶中.
步骤4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL  3mol?L-?NaOH溶液.
步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液.
步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2~3次,洗涤液并入锥形瓶中.
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c mol?L-?NaOH标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液v1mL
步骤8:将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中,准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是
酸式滴定管
酸式滴定管

②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
1,5,6
1,5,6
(填写步骤号).
③为获得样品中NH4ClO4的含量,还需补充的实验是
用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度
用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度
滴定法是化学研究中常用的定量实验方法.
(1)某化学兴趣小组用已知浓度的硫酸滴定未知浓度的氢氧化钠溶液测定其浓度.
①实验中应选用的指示剂为
酚酞(甲基橙)
酚酞(甲基橙)

②下列操作导致测定结果偏高的有
ac
ac

a.酸式滴定管用蒸馏水润洗后未用硫酸润洗
b.锥形瓶用蒸馏水润洗后未用待测氢氧化钠溶液润洗
c.酸式滴定管滴定前尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
(2)莫乐法是一种沉淀滴定法.测定某溶液的c(Cl-),以K2CrO4为指示剂,用标准硝酸银溶液滴定待测液[Ksp(AgCl)=1.56×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1.10×10-12,Ag2CrO4为砖红色]
①滴定终点的现象是
生成砖红色沉淀
生成砖红色沉淀

②该滴定适宜的pH范围是6.5~10.5,若溶液中有铵盐存在,c(NH4+)<0.05mol/L时,应将溶液的pH控制在6.5~7.2.下列有关说法你认为正确的有
ab
ab

a.若溶液pH<6.5,则平衡Cr2O72-+H2O?2CrO42-+2H+左移,导致滴定终点滞后.
b.若溶液中有铵盐存在,当pH>7.2时,则因可能生成[Ag(NH32]+,导致终点滞后.
c.滴定时应剧烈摇动,促使被AgCl沉淀吸附的Cl-及时释放出来,防止滴定终点滞后.
(3)氧化还原滴定是水环境监测的常用方法可用于测定废水中的化学耗氧量(单位mg/L--每升水样中还原性物质被氧化需O2的质量).某兴趣小组每次取100mL废水,用硫酸酸化后,加入0.01667mol/LK2CrO7溶液25.00mL,使水样中的还原性物质完全氧化,然后用0.1000mol/LFeSO4标准溶液滴定剩余的Cr2O72-.实验数据记录如下:
实验序号 FeSO4溶液的体积读数/mL
滴定前 滴定后
1 0.10 16.20
2 0.30 15.31
3 0.20 15.19
试回答下列问题:
1
1
Cr2O72-+
6
6
Fe2++
14H+
14H+
2
2
Cr3++
6
6
Fe3++
7
7
H2O
②计算该废水的化学耗氧量.(写出计算过程,结果保留一位小数.)

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