题目内容

【题目】二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁装置示意图如图一

已知:①二茂铁熔点是173℃,在100℃时开始升华;沸点是249℃

②制备二茂铁的反应原理是:2KOH+FeCl2+2C5H6= Fe(C5H5)2+2KCl+2H2O

实验步骤为:

①在三颈烧瓶中加入25g粉末状的KOH,并从仪器a中加入60mL无水乙醚到烧瓶中,充分搅拌,同时通氮气约10min

②再从仪器a滴入5.5mL新蒸馏的环戊二烯(C5H6, 密度为0.95g/cm3),搅拌;

③将6.5g无水FeCl2(CH3)2SO(二甲亚砜,作溶剂)配成的溶液25mL装入仪器a中,慢慢滴入仪器c中,45min滴完,继续搅拌45min

④再从仪器a加入25mL无水乙醚搅拌;

⑤将c中的液体转入分液漏斗中,依次用盐酸、水各洗涤两次,分液得橙黄色溶液;

⑥蒸发橙黄色溶液,得二茂铁粗产品。

回答下列问题:

1仪器b的名称是________________________.

2步骤①中通入氮气的目的是____________________________________________________.

3仪器c的适宜容积应为(选编号)_________

100mL 250mL 500mL

4步骤⑤用盐酸洗涤的目的是__________________________________________________

5步骤⑦是二茂铁粗产品的提纯,该过程在图二中进行,其操作名称为_________;该操作中棉花的作用是______________________________________________________.

6为了确认得到的是二茂铁,还需要进行的一项简单实验是__________________________;若最终制得纯净的二茂铁4.3g,则该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。

【答案】 球形冷凝管 排尽装置中的空气,防止Fe2被氧化 除去多余的KOH 升华 防止二茂铁挥发进入空气中 测定所得固体的熔点 58.4%

【解析】考查实验方案设计与评价,(1)根据仪器的特点,仪器b为球形冷凝管;(2)Fe2+具有还原性,能被氧气氧化,根据实验目的,通入氮气的目的是排除装置的空气,防止Fe2+被氧化;(3)根据实验,加入到仪器c中液体体积总和为(60+5.5+25+25)mL=115.5mL,因此选用250mL的三颈烧瓶,故正确;(4)根据制备二茂铁的化学反应方程式,以及所给的KOH、氯化铁、环戊二烯的量,加入KOH应是过量的,因此步骤⑤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH;(5)根据信息①,二茂铁在100℃时易升华,因此图二操作名称为升华,棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中;(6)利用二茂铁的熔点低的特点,检验是否是二茂铁;环戊二烯的质量为5.5×0.95g=5.225g,FeCl2的质量为6.5g,根据反应方程式FeCl2过量,根据环戊二烯进行计算,理论上产生二茂铁的质量为5.225×186/(2×66)g=7.3625g,产率为4.3/7.3625×100%=58.4%。

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