题目内容
三氯化磷（PCl3）是一种重要的有机合成催化剂。实验室常用红磷与干燥的Cl2制取PCl3，装置如下图所示。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
请答下面问题：
（1）B中所装试剂是 ，F中碱石灰的作用是 。
（2）实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K3，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ，
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（4）C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K1、K2有关的操作是 。
（5）实验后期关闭K1，打开K2，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。
（5）玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把 ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图，该示意图中明显的错误是 。
已知：红磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)， POCl3溶于PCl3，PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸点见下表。
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
| PCl3 | -112 | 75.5 |
| POCl3 | 2 | 105.3 |
（1）B中所装试剂是 ，F中碱石灰的作用是 。
（2）实验时，检查装置气密性后，向D装置的曲颈甑中加入红磷，打开K3通入干燥的CO2，一段时间后，关闭K3，加热曲颈甑至上部有黄色升华物出现时通入氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是 ，
（3）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入红磷加热除去PCl5后，通过 （填实验操作名称），即可得到较纯净的PCl3。
（4）C装置中的K1、K2的设计也出于类似的目的，为了达到这一实验目的，实验时与K1、K2有关的操作是 。
（5）实验后期关闭K1，打开K2，将气体通入C装置中发生反应，反应后的溶液为X。某同学设计实验来确定溶液X中含有的某些离子，请补充完成实验步骤和现象。
| 实验步骤 | 实验现象 | 实验结论 |
| ① | | 溶液X中含有Na+ |
| ② | | 溶液X中含有Cl- |
（5）玻璃管之间的连接需要用到胶皮管，连接的方法是：先把 ，然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同学将装置A的示意图画成右图，该示意图中明显的错误是 。
(1) 浓硫酸（1分）吸收多余的Cl2，防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应。（2分）
(2) 排尽装置中的空气，防止红磷自燃。（1分）
先关闭K1，打开K2，等B中溶液上方充满黄绿色气体后，打开K1，关闭K2。（2分）
(3) 蒸馏 （1分）
(4)
| 实验步骤 | 实验现象 |
| ①用铂丝（光洁无锈的铁丝）蘸取溶液X，在酒精灯外焰上灼烧(1分) | 火焰呈黄色(1分) |
| ②取少量溶液X，加入足量稀HNO3(1分)，再滴加少量AgNO3溶液(1分) | 出现白色沉淀（1分） |
试题分析：
（1）B为浓硫酸，碱石灰用于吸收多余的氯气和防止空气中水汽进入装置。
（2）通CO2的目的为了排装置的空气。
（3）蒸馏
（4）参考上表。
（5）玻璃管装橡胶管时必须要润湿，实验室制氯气必须加热。
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