下列物质制备实验.一定失败的是 [ ] A．用与浓HCl反应快速制取氯气 B．加热NaCl.和浓的混合物制 C．加热NaBr 与浓混合物以制取溴化氢 D．在HCl气流中使晶体脱水制无水题目和参考答案——青夏教育精英家教网——

题目内容

下列物质制备实验，一定失败的是　　　

[　　]

A．用与浓HCl反应快速制取氯气

B．加热NaCl、和浓的混合物制

C．加热NaBr 与浓混合物以制取溴化氢

D．在HCl气流中使晶体脱水制无水

答案：C

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（2009?江苏）环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：

物质	沸点（℃）	密度（g-cm^-3，20⁰C）	溶解性
环己醇	161.1（97.8）*	0.9624	能溶于水
环己酮	155.6（95）*	0.9478	微溶于水
水	100.0	0.9982

括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na₂Cr₂O₇溶液氧化环己醇反应的△H＜0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多．实验中将酸性Na₂Cr₂O₇溶液加到盛有环己醇的烧瓶中，在55-60℃进行反应．反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95-100℃的馏分，得到主要的含环己酮和水的混合物．
①酸性Na₂Cr₂O₇溶液的加料方式为

．
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是

环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出

环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出

．
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a蒸馏，收集151-156℃的馏分；b 过滤；c 在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；d 加入无水MgSO₄固体，除去有机物中少量水．
①上述操作的正确顺序是

（填字母）．
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需

漏斗、分液漏斗

漏斗、分液漏斗

．
③在上述操作c中，加入NaCl固体的作用是

增加水层的密度，有利于分层

增加水层的密度，有利于分层

．
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有

种不同化学环境的氢原子．

某厂以甘蔗为原料制糖，对产生的大量甘蔗渣按下图所示转化进行综合利用．其中B是A水解的最终产物；C的化学式为C₃H₆O₃，一定条件下2个C分子间脱去2个水分子可生成一种六元环状化合物；D可使溴水褪色；H的三聚合物I也是一种六元环状化合物．（图中部分反应条件及产物没有列出）

（1）写出下列物质的结构简式：
高分子化合物F

；六元环状化合物I

．
（2）C→D的反应类型为

．D→E的反应类型为

．
（3）写出下列反应的化学方程式：A→B

（C₆H₁₀O₅）_n+nH₂O

nC₆H₁₂O₆

（C₆H₁₀O₅）_n+nH₂O

nC₆H₁₂O₆

，C→可降解塑料

．
（4）H分子所含官能团的名称是

，实验室中常用于检验该官能团的试剂的名称是（只写一种）

新制备氢氧化铜悬浊液后银氨溶液

新制备氢氧化铜悬浊液后银氨溶液

．
（5）G转变成CH₄的反应曾做过如下的同位素示踪实验（D、T为H的同位素）：
2CH₃CD₂¹⁸OT+¹⁴CO₂

+¹⁴CD₂T₂，在同样条件下，完成下列反应：2CH₃CH₂OD+C¹⁸O₂

肉桂酸主要用于制备酯类，还用作植物生长促进剂、长效杀菌剂．苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂（如无水K₂CO₃）作用下，生成肉桂酸，方程式如下：
C₆H₅CHO+（CH₃CO）₂O?C₆H₅CH=CHCOOH+CH₃COOH
有关数据如下表：

物质	（CH₃CO）₂O	C₆H₅CHO	C₆H₅CH=CHCOOH	CH₃COOH
沸点	139℃	179℃	300℃	117.9℃

实验室制取肉桂酸的步骤如下：
①在250mL三颈烧瓶中，加入7g无水K₂CO₃，5mL苯甲醛和14mL醋酸酐，电热套加热（或用油浴加热）回流45min（如图一，冷凝管可不通冷凝水）．
②稍冷后，加入20mL水，缓慢加入适量固体碳酸钠，使溶液呈微碱性．进行水蒸气蒸馏（如图二），直到无油状物蒸出为止．
③水蒸气蒸馏残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟趁热过滤，在搅拌下往热滤液中加入浓盐酸至呈酸性．
④冷却，过滤，用少量冷水洗涤产物，产物在空气中晾干，称重，计算产率．

回答下列问题：
（1）在肉桂酸的制备中，水蒸气蒸馏的目的是

为了蒸出苯甲醛

为了蒸出苯甲醛

．
（2）在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调节pH值？

若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO₂的气泡，而且不利于准确调节pH值

若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO₂的气泡，而且不利于准确调节pH值

．
（3）用少量冷水洗涤产物的目的：

提纯，洗去固体表面的杂质离子，同时用冷水是为了减少固体因溶解带来的损失

提纯，洗去固体表面的杂质离子，同时用冷水是为了减少固体因溶解带来的损失

．
（4）在浓强碱存在下，C₆H₅CHO发生反应：2C₆H₅CHO+KOH（浓）→C₆H₅COOK+C₆H₅CH₂OH反应类型为：

氧化还原反应

氧化还原反应

．
（5）写出苯甲醛和丙酸酐[（CH₃CH₂CO）₂O]在无水K₂CO₃存在下，发生的反应的化学方程式：

（2013?绍兴一模）“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂．其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：

三氯甲基苯基甲醇	无色液体．不溶于水，溶于乙醇．
醋酸酐	无色液体．溶于水形成乙酸，溶于乙醇．
结晶玫瑰	白色至微黄色晶体．不溶于水，溶于乙醇．熔点：88℃
醋酸	无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇．

操作步骤和装置如下：

加热3小时，控制

温度在110℃

请根据以上信息，回答下列问题：
（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并

．待混合均匀后，最适宜的加热方式为

（填“水浴加热”，“油浴加热”，“砂浴加热”）．
（2）用图II抽滤装置操作时，布氏漏斗的漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接．橡胶塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的

；向漏斗中加入溶液，溶液量不应超过漏斗容量的

；当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从

吸滤瓶上口

吸滤瓶上口

倒出溶液．
（3）重结晶提纯时，应将粗产品溶解在

中（填“水”，“无水乙醇”，“粗产品滤液”）．已知70℃时100g 溶剂中溶解a g结晶玫瑰，重结晶操作过程为：按粗产品、溶剂的质量比为1：

混合，用水浴加热回流溶剂使粗产品充分溶解，然后

待晶体完全溶解后停止加热，冷却结晶，抽滤

待晶体完全溶解后停止加热，冷却结晶，抽滤

．此重结晶过程中不需要用到的仪器是

．
A．冷凝管 B．烧杯 C．蒸发皿 D．锥形瓶
（4）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如图3信息：由图3信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为

加入晶种，缓慢降温

加入晶种，缓慢降温

．
（5）在物质制备实验中，产品经抽滤、洗涤后，尚需干燥，请列举一种常见的实验室干燥方法

空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干

空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干

（2012?长宁区一模）Ⅰ．工业上电解饱和食盐能制取多种化工原料，其中部分原料可用于制备多晶硅．
（1）原料粗盐中常含有泥沙和Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、SO₄^2-等杂质，必须精制后才能供电解使用．精制时，粗盐溶于水过滤后，还要加入的试剂分别为①Na₂CO₃、②HCl（盐酸）③BaCl₂，这3种试剂添加的合理顺序是

（填序号）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为

．（填序号）（①饱和Na₂CO₃溶液 ②饱和K₂CO₃溶液 ③75%乙醇　④四氯化碳）
（2）如图是离子交换膜（允许钠离子通过，不允许氢氧根与氯离子通过）法电解饱和食盐水示意图，电解槽阳极产生的气体是

；NaOH溶液的出口为

（填字母）；精制饱和食盐水的进口为

（填字母）；干燥塔中应使用的液体是

Ⅱ．多晶硅主要采用SiHCl₃还原工艺生产，其副产物SiCl₄的综合利用受到广泛关注．
（1）SiCl₄可制气相白炭黑（与光导纤维主要原料相同），方法为高温下SiCl₄与H₂和O₂反应，产物有两种，化学方程式为

SiCl₄+2H₂+O₂

SiCl₄+2H₂+O₂

．
（2）SiCl₄可转化为SiHCl₃而循环使用．一定条件下，在20L恒容密闭容器中的反应：
3SiCl₄（g）+2H₂（g）+Si（s）?4SiHCl₃（g）
达平衡后，H₂与SiHCl₃物质的量浓度分别为0.140mol/L和0.020mol/L，若H₂全部来源于离子交换膜法的电解产物，理论上需消耗纯NaCl的质量为

kg．
（3）实验室制备H₂和Cl₂通常采用下列反应：
Zn+H₂SO₄→ZnSO₄+H₂↑；MnO₂+4HCl（浓）

MnCl₂+Cl₂↑+2H₂O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H₂的装置

（填代号）和制备并收集干燥、纯净Cl₂的装置

（填代号）．
可选用制备气体的装置：

（4）采用无膜电解槽电解饱和食盐水，可制取氯酸钠，同时生成氢气，现制得氯酸钠213.0kg，则生成氢气

m³（标准状况）．（忽略可能存在的其他反应）
某工厂生产硼砂过程中产生的固体废料，主要含有MgCO₃、MgSiO₃、CaMg（CO₃）₂、Al₂O₃和Fe₂O₃等，回收其中镁的工艺流程如下：

沉淀物	Fe（OH）₃	Al（OH）₃	Mg（OH）₂
PH	3.2	5.2	12.4

Ⅲ．部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见上表，请回答下列问题：
（1）“浸出”步骤中，为提高镁的浸出率，可采取的措施有

适当提高反应温度、增加浸出时间

适当提高反应温度、增加浸出时间

（要求写出两条）．
（2）滤渣I的主要成分是

Fe（OH）₃、Al（OH）₃

Fe（OH）₃、Al（OH）₃

．
Mg（ClO₃）₂在农业上可用作脱叶剂、催熟剂，可采用复分解反应制备：
MgCl₂+2NaClO₃→Mg（ClO₃）₂+2NaCl
已知四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如图所示：

（3）将反应物按化学反应方程式计量数比混合制备Mg（ClO₃）₂．简述可制备Mg（ClO₃）₂的原因：

在某一温度时，NaCl最先达到饱和析出；Mg（ClO₃）₂的溶解度随温度变化的最大，NaCl的溶解度与其他物质的溶解度有一定的差别；

在某一温度时，NaCl最先达到饱和析出；Mg（ClO₃）₂的溶解度随温度变化的最大，NaCl的溶解度与其他物质的溶解度有一定的差别；

．
（4）按题（3）中条件进行制备实验．在冷却降温析出Mg（ClO₃）₂过程中，常伴有NaCl析出，原因是：

降温前，溶液中NaCl已达饱和，降低过程中，NaCl溶解度会降低，会少量析出；

降温前，溶液中NaCl已达饱和，降低过程中，NaCl溶解度会降低，会少量析出；

．除去产品中该杂质的方法是：