Question

苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

+2KMnO4+KOH+

2MnO2↓+H2O

+HCl+KCl

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4 ℃,在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。

(1)操作Ⅰ为　　　　,操作Ⅱ为　　　　。 

(2)无色液体A是　　　　,定性检验A的试剂是　　　　,现象是　 。 

(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115 ℃开始熔化,达到130 ℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中,加热溶解,	得到白色晶体和无色滤液
②	取少量滤液于试管中,	生成白色沉淀	滤液含Cl-
③	干燥白色晶体,		白色晶体 是苯甲酸

 

(4)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL甲醇溶液,移取25.00 mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol。产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为　　　　,计算结果为　　　　(保留二位有效数字)。

 

Answer 1

(1)分液　蒸馏

(2)甲苯　酸性高锰酸钾试液　溶液褪色

(3)

序号	实验方案	实验现象	结论
①	冷却、过滤
②	滴入2～3滴AgNO3溶液
③	加热使其熔化	熔点为122.4 ℃

(4)×100%=96%

【解析】(1)有机相和水相是不互溶的,分离操作是分液;互溶的有机相要得到纯净有机物一般方法为蒸馏;

(2)从题给信息苯甲酸为白色固体可知,A为甲苯,B为苯甲酸;检验苯的同系物可以利用使酸性高锰酸钾溶液褪色来定性检验。

(3)由实验现象得到白色晶体和无色滤液可知,①中操作为固液分离操作;②检验Cl-应该用硝酸酸化的硝酸银溶液;③由题给信息,应该用检测熔点来检验物质的成分。

(4)+KOH+H2O,

n=2.40×10-3 mol×=9.60×10-3 mol

%=×100%=96%