Question

【题目】磷酸亚铁为白蓝色晶体，溶于强酸，不溶于水和乙醇。它是生产的原料，实验室利用、及为原料制备磷酸亚铁的实验流程如图1：

合成时的主要反应为：

实验中由原料配制溶液时，蒸馏水事先要煮沸、冷却，煮沸的目的是______。

合成时，在三口烧瓶中先加入抗坏血酸稀溶液作底液，再向烧瓶中，滴入与混合溶液至时，再滴入溶液，最终维持装置如图2所示。

实验不是将三种溶液直接混合的原因是______。

用抗坏血酸溶液作底液而不用铁粉，其主要原因是______。

生成的沉淀需充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法是______

检验产品中是否混有或杂质的方法是______。

某研究性学习小组的同学拟用工业品十二水合磷酸氢二钠含、重金属盐及有色杂质等提纯得到晶体。已知：溶液pH，重金属硫化物不溶于水。

请补充实验步骤

实验中必须使用的试剂有：溶液、活性炭、溶液、乙醇磷酸氢二钠在水中溶解度水

温度	0	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100

将工业品溶于适量热水，______。

Answer 1

【答案】除去其中溶解的氧气 避免生成沉淀 避免产品中混入铁粉 取最后一次的洗涤滤液于试管中，向其中滴加溶液，若无白色沉淀产生，则表明已洗涤干净 取少量固体溶于适量盐酸，然后滴入KSCN溶液，溶液变红色，说明含有，即产品中混有或杂质；否则不含 逐滴滴入溶液，至不再产生沉淀为止；加入活性炭煮沸，趁热过滤；用溶液调节溶液pH至；加热浓缩，冷却结晶，过滤；用乙醇洗涤，低温干燥

【解析】

(1)由原料配制溶液时，蒸馏水事先要煮沸、冷却，可以除去溶液中的溶解的氧气，避免氧化Fe2+；

(2)①分别加入药品，混合溶液至PH=4时，再加入FeSO4溶液，防止生成Fe(OH)2沉淀；②铁粉是固体，混在产品中；

(3)生成的Fe3(PO4)28H2O 固体混有杂质SO42-离子，通过检验SO42-，判断沉淀洗涤干净与否；

(4)通常用KSCN溶液检验Fe3+；

(5)重金属硫化物不溶于水，用过量Na2S溶液除去重金属离子，至不再生成沉淀为止；随后加入活性炭煮沸，趁热过滤；用H3PO4和NaOH溶液调节溶液pH，得到Na2HPO4溶液；然后加热浓缩，冷却结晶，过滤；最后加入乙醇，降低Na2HPO4溶解度，冷却结晶，析出晶体。

具有强还原性，由原料配制溶液时，蒸馏水事先要煮沸、冷却，可以除去溶液中的溶解的氧气，避免氧化；

实验不是将三种溶液直接混合，分别加入与混合溶液至时，再加入溶液，防止三者混合时，促进相互的水解，导致亚铁离子水解生成沉淀；

制备磷酸亚铁最终是固体状态，铁粉是固体极易混在产品中，故用抗坏血酸溶液作底液而不用铁粉；

生成的固体混有杂质离子，取最后一滴洗涤滤液于试管中，向其滴加溶液，若无白色沉淀硫酸钡产生，则表明已洗涤干净；

通常用KSCN溶液检验，取少量固体溶于适量盐酸，然后滴入KSCN溶液，溶液变红色，说明含有，否则不含；

(5)重金属硫化物不溶于水，用过量Na2S溶液除去重金属离子，至不再生成沉淀为止；随后加入活性炭煮沸(可吸附有色杂质，起到脱色的作用)，趁热过滤，“趁热过滤”可以防止冷却后晶体析出，与活性炭一起被过滤到滤纸上而损失，；已知：Na2HPO4溶液pH8.2～8.4，用0.1mol/LH3PO4和NaOH溶液调节溶液pH8.2～8.4，即得到Na2HPO4溶液；然后加热浓缩，冷却结晶，过滤；最后加入乙醇，降低Na2HPO4溶解度，冷却结晶，析出Na2HPO412H2O晶体。