Question

【题目】工业上硫化碱法制备Na2S2O2的原理是2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2(该反应的△H<0)，某研究小组在实验室用此法制备Na2S2O2的装置与步骤如下，请回答有关问题:

I、制备Na2S2O2实验步骤如下:

步骤1:先组装仪器，然后________。

步骤2:添加药品。关闭K1、K2、K3按图中所示依固体、溶液顺序将所需药品加入各仪器。

步骤3:打开K2，关闭K3，调节K1，使硫酸缓慢匀速滴下，导管口有气泡冒出，pH计读数逐渐减小。当pH计读数接近7时，打开K3，关闭K1、K2。

步骤4:将C中所得溶液加热浓缩，冷却析出Na2S2O2，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。

（1）步骤1中缺少的操作是___________。

（2）装置A中发生反应的化学方程式为___________。

（3）为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变装置C中溶液浓度、体积的条件下，除了及时搅拌反应物外，还可以采取的措施有________(任写一条)。

（4）装置C中Na2S和Na2CO3的物质的量浓度之比约为2:1,若Na2S过量则C中会出现淡黄色的浑浊，用离子方程式解释其原因为____________。

（5）实验制得的Na2S2O3产品中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。请设计实验，检测Na2S2O3产品中是否存在Na2SO4杂质，简要说明实验操作、现象和结论_____________。

II.测定产品纯度

准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用浓度为0.1000mol/L碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

（6）滴定至终点时的现象为____________。

（7）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为______mL，计算所得样品的纯度为_________(用含W的代数式表示)。

Answer 1

【答案】 检查装置气密性 H2SO4(浓) + Na2SO3=SO2↑ + H2O + Na2SO4 增加SO2的接触面积、控制SO2的流速、适当升高温度 2S2－+3SO23S↓+2SO32－（或2S2－+5SO2+ 2H2O3S↓+4HSO3－） 取少量产品于试管中，先滴加过量的稀盐酸，静置后取上层清液（或过滤后取滤液）少许，再滴加氯化钡溶液，若出现白色沉淀，说明产品中含有Na2SO4杂质；若无白色沉淀产生，说明产品中不存在Na2SO4杂质 当最后一滴碘的标准溶液滴下时，混合液由无色变为蓝色，且半分钟内颜色保持不变 18.10 %

【解析】（1）为确保实验的顺利进行，步骤1中缺少的操作是检查装置气密性；（2）装置A制备二氧化硫，发生反应的化学方程式为H2SO4(浓) + Na2SO3=SO2↑ + H2O + Na2SO4 ；(3).为了使SO2尽可能被吸收完全，可以增加SO2的接触面积、控制SO2的流速、适当升高温度（任写一条即可）；（4）若Na2S过量则C中会出现淡黄色的浑浊，-2价的硫具有还原性，被SO2氧化，用离子方程式解释其原因为2S2－+3SO23S↓+2SO32－（或2S2－+5SO2+ 2H2O3S↓+4HSO3－）；（5）检测Na2S2O3产品中是否存在Na2SO4杂质，要先除去Na2S2O3，再检验硫酸根离子，实验操作、现象和结论为：取少量产品于试管中，先滴加过量的稀盐酸，静置后取上层清液（或过滤后取滤液）少许，再滴加氯化钡溶液，若出现白色沉淀，说明产品中含有Na2SO4杂质；若无白色沉淀产生，说明产品中不存在Na2SO4杂质。（6）滴定至终点时的现象为当最后一滴碘的标准溶液滴下时，混合液由无色变为蓝色，且半分钟内颜色保持不变。（7）由图滴定起始和终点的液面位置，则消耗碘的标准溶液体积为18.10mL-0.00mL=18.10mL，根据反应2S2O32－+I2═S4O62－+2I－可知，n（S2O32－）=2n（I2），所以W g产品中含有Na2S2O3,质量为：0.1000 mol·L-1×18.10×10-3L×2×158g·mol－1=0.572g，则产品的纯度为：0.572g/Wg×100%=%。