题目内容

2．呋喃甲酸是抗菌素的一种，在食品工业中用作防腐剂，也用作涂料添加剂、医药、香料等的中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：

步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥．
已知：①呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧；
②呋喃沸点为31-32℃，易溶于水；
③无水氯化钙能与醇形成复合物．
（1）步骤①的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、冷水浴和缓慢滴加NaOH溶液．
（2）步骤②中干燥所使用的干燥剂可选用BC．
A．98%浓硫酸    B．无水硫酸镁     C．无水碳酸钠     D．无水氯化钙
（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图1所示：
步骤③提纯时，合适的溶解溶剂是A，其理由随温度升高溶解度增加较快．抽滤的优点是过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥．
（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯如图2和图3．
①仪器a的名称：圆底烧瓶，装置b的作用：防止水蒸气进入，溶入呋喃，
②脱羧装置中用冰盐浴的目的是呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；
③确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等．
④若用4.5g呋喃甲酸制取得到了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432g•mol-1），则产率为11.52%（保留4位有效数字）

分析 （1）制备呋喃甲酸反应为放热反应，需保持温度为8℃-12℃，可用冷水浴控制温度，磁力搅拌散热也可控制温度，通过控制滴加反应物的速率也可控制反应的温度；
（2）步骤②中有机层为呋喃甲醇，呋喃甲醇遇酸易爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，干燥呋喃甲醇选用无水硫酸镁或无水碳酸钠；
（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度，由溶解度曲线可知，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小；在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，抽滤的优点是：过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥；
（4）①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，根据装置b中碱石灰是碱性干燥剂，能吸收CO2和水蒸气分析；
②呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率；
③检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等；
④根据化学方程式计算理论得到八甲基四氧杂夸特烯的物质的量，根据m=nM计算其质量，进而计算产率．

解答 解：（1）制备呋喃甲酸反应△H＜0，为放热反应，呋喃甲酸在100℃升华，133℃熔融，230-232℃沸腾，并在此温度下脱羧，制备呋喃甲酸需保持温度为8℃-12℃，温度过高会降低其产率，反应温度较高，控制温度可用冷水浴法；搅拌也可以散热控制温度，所以还可用磁力搅拌的方法，让反应速率减小控制温度，所以可用缓慢滴加NaOH溶液的方法，
故答案为：冷水浴；缓慢滴加NaOH溶液；
（2）步骤②中有机层为呋喃甲醇，醇易被浓硫酸氧化，呋喃甲醇遇酸易聚合并发生剧烈爆炸，氯化钙在醇和醚中会有一定的溶解度，如果用作干燥剂，就会有残留到提取液中，所以不选，可选用无水硫酸镁或无水碳酸钠作干燥剂，
故答案为：BC；
（3）由溶解度曲线可知：呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度：在溶剂物质A、B中的溶解度随温度的升高而增大，且在A中溶解度随温度变化大，在溶剂物质c中的溶解度随温度的升高而减小，步骤③提纯过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤，所以选择合适的溶解溶剂是A，抽滤的优点是：过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥，
故答案为：A；随温度升高溶解度增加较快；过滤和洗涤速度加快，母液和晶体分离较完全，且产品易干燥；
（4）①根据仪器的特征，仪器a为圆底烧瓶，装置b中碱石灰是碱性干燥剂，而呋喃易溶于水，所以装置图中装置b的作用是吸收生成的CO2；防止水蒸气进入，溶入呋喃，
故答案为：圆底烧瓶；防止水蒸气进入，溶入呋喃；
②由于呋喃易挥发，冰浴可以降低温度减少挥发，提高产率，
故答案为：呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率；
③检验有机物结构的方法可以是核磁共振氢谱和红外光谱等，
故答案为：检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等；
④根据图3呋喃甲酸制取八甲基四氧杂夸特烯的方程式可知：4mol呋喃甲酸～4mol呋喃～1mol八甲基四氧杂夸特烯，4.5g呋喃甲酸的物质的量为：$\frac{4.5g}{112g/mol}$，制得的八甲基四氧杂夸特烯物质的量为：$\frac{4.5g}{112g/mol}$×$\frac{1}{4}$，其质量为：：$\frac{4.5g}{112g/mol}$×$\frac{1}{4}$×432g/mol，则产率为$\frac{0.5g}{\frac{4.5g}{112g/mol}×\frac{1}{4}×432g/mol}$≈11.52%，
故答案为：11.52%．

点评 本题考查物质制备的实验设计、条件控制、基本实验操作以及物质结构的有关检测和判断，试题综合性强，题目难度较大，侧重对学生基础知识的巩固与训练，旨在考查学生灵活运用基础知识解决实际问题的能力，同时也注重对学生答题能力的培养和方法指导，有利于培养学生的逻辑思维能力和发散思维能力．

练习册系列答案
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3．下列说法正确的是（　　）
A．离子化合物中一定含有金属元素
B．1mol Na2O2 含有共价键的数目是NA（NA为阿伏加德罗常数）
C．H2Se比H2O稳定
D．Na2O2与H2O反应的过程中，同时有离子键、非极性键的断裂和形成
4．填写鉴别下列离子的方法及现象：①SO${\;}_{4}^{2-}$加稀HCl和BaCl2，产生白色沉淀；②Cl-加稀硝酸和硝酸银溶液，产生白色沉淀；③CO${\;}_{3}^{2-}$加入盐酸生成气体，再把生成的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊．
1．在标准状况下，至少需要多少体积的氢气与足量氧气反应才能生成18g水？
8．0.1mol/L某酸HA溶液的pH=3，将溶液稀释100倍后，溶液的pH值可能为（　　）
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7．高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂，工业用软锰矿制备高锰酸钾的实验流程如下
（1）上述流程中可以循环使用的物质有MnO2、KOH（写化学式）
（2）生产中需要纯净的CO2气体．若实验室要制备纯净的CO2所需试剂最好选择cd（填试剂代号），可用的发生装置为c（填装置代号）．
a．石灰石    b．浓盐酸    c．稀H2SO4d．纯碱
                   
（3）操作II是将混合溶液浓缩结晶、趁热过滤、洗涤，可得到KMnO4晶体．证明晶体已洗涤干净的实验操作为取最后一次洗涤液少许置于试管中，滴加氯化钡溶液，若没有白色沉淀生成，则证明洗涤干净（不含碳酸钾）．
（4）从经济环保角度考虑，要完全反应b需要的试剂最好是生石灰或熟石灰，并写出相应的化学方程式CaO+H2O+K2CO3=2KOH+CaCO3↓（或Ca（OH）2+K2CO3=2KOH+CaCO3↓）．
（5）高锰酸钾是氧化还原滴定分析时常用的一种试剂，在滴定操作时，应将高锰酸钾标准溶液盛放在酸式（填“酸式”或“碱式”）滴定管中，在用容量瓶配制250ml高锰酸钾标准溶液时，需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需250mL容量瓶（填仪器名称），用酸性KMnO4溶液滴定硫酸亚铁晶体（FeSO4•7H2O），写出滴定反应的离子方程式5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O．
14．下列有机物命名正确的是（　　）
A．
1，3，4-三甲苯		B．
2-甲基-2-氯丙烷		C．
2-甲基-1-丙醇		D．
2-甲基-3-丁炔
11．实验室配制一种混合溶液．要求溶液中仅含选项中的离于（不考虑水解和水电离出的微量离子）且各离子的物质的量浓度均为1mol．L-1，下面四个选项中能达到此要求的是（　　）
A．NH${\;}_{4}^{+}$、K+、SO${\;}_{4}^{2-}$、NO3-、Cl-B．Fe2+、H+、Br-、NO3-、Cl-
C．Al3+、Na+、Cl-、SO${\;}_{4}^{2-}$、NO3-D．Ca2+、Na+、OH-、Cl-、NO3-
12．几种短周期元素的原子半径及主要化合价见下表，下列叙述正确的是（　　）
元素代号KLMQRTN
原子半径/nm0.1860.1600.1430.1020.0890.0740.152
主要化合价+1+2+3+6、-2+2-2+1
A．K、M、Q三元素最高价氧化物对应的水化物两两之间可发生化学反应
B．元素L和N性质相似因为处于同一主族
C．在RCl2中，各原子最外层均满足8电子的稳定结构
D．氢化物沸点：H2Q＞H2T

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