纳米材料在绝大多数同学眼里都非常神秘。某化学学习小组决定通过查阅有关资料，自己动手实验，制备纳米铁粉。

【实验原理】

⑴用硫酸亚铁、草酸两溶液制备草酸亚铁晶体(溶解度较小)。该反应的化学方程式是                        。

⑵焙烧草酸亚铁晶体：FeC₂O₄·2H₂OFe＋2CO₂↑＋2H₂O↑

【操作步骤】

⑴草酸亚铁晶体的制备

①现有烧杯、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、FeSO₄、草酸等实验用品，为配制上述两溶液，缺少的仪器有                                  。

②若配制的FeSO₄溶液略呈黄色，可能的原因是                                    。

③检验草酸亚铁晶体是否洗净的方法是                                      。

⑵纳米铁粉的制备

将一根长度约为12 cm～14cm的玻璃管在酒精喷灯上烧制成如图所示形状，向其中加入黄色草酸亚铁晶体。再将管口部分加热拉细，然后在酒精喷灯上均匀加热。当草酸亚铁粉末受热完全变黑，立即将管口拉细的部分放在火焰烧熔封闭，这样便得到了高纯度的纳米铁粉。

①实验中分解产生CO₂所起的作用是                                      。

②指导老师提醒同学们应准确把握玻璃管的烧熔封闭时间。你认为烧熔过早、过晚的后果是                                             。

某化学兴趣小组利用饱和氯水与石灰石的反应，制取较浓的HClO溶液，并对所得溶液中的部分阴离子进行检验。

⑴步骤1过滤的目的是__________________________________________。

⑵步骤2、步骤3的实验目的都是                        ；为达到该实验目的，还可以采取的方法是                                   。

⑶请你设计一个简单的实验方案，证明步骤1所得滤液中的HClO浓度比饱和氯水中HClO浓度大：                                                          。

阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的：

 ＋ (CH₃CO)₂O                     ＋ CH₃COOH

 (水杨酸)            (乙酸酐)           (阿斯匹林)

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下：

       ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。

       ② 减压过虑，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量交溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。

       ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品。

   请回答下列问题：

   (1) 第①步中，要控制反应温度在85～90℃，应采用_________ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有__________。

   (2) 在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是___________________________

 (3) 第③步中，加入碳酸氢钠的作用是____________________

      加入盐酸的作用是________________________

   (4) 如何检验产品中是否混有水杨本？___________________________

现有含NaCl、Na₂SO₄、NaNO₃的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl^－、SO₄^2－、NO₃^－的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：

    (1) 写出上述实验过程中所用试剂的名称：

       试剂1___________试剂2_____________试剂4________________

   （2）恰当地控制试剂4的加入量的方法是_________________________________

   （3）加入过量试剂3的目的是_______________________________

   （4）在加入试剂4后，获得固体D的实验操作④是___________（填操作名称）

某工业铁红中混有一种黑色的铁的氧化物杂质，为了解杂质的成分及测定铁红的纯度，化学兴趣小组的同学进行了实验探究。请你参与过程分析与交流。

 ［查阅资料］

 ①铁的常见氧化物

 氧化亚铁（FeO）黑色固体，ω（Fe）＝77.8％； 氧化铁（Fe₂O₃）红色固体，俗称铁红，

 ω（Fe）＝70.0％；四氧化三铁（Fe₃O₄）黑色固体，俗称磁性氧化铁，ω（Fe）＝72.4％。

 ②草酸（乙二酸H₂CO₄）在浓H₂SO₄存在下受热分解的化学方程式为：

 ［实验准备］

 ①实验的装置图如下

a、草酸    b、工业铁红    c、NaOH溶液    d、澄清石灰水    e、浓H₂SO₄   f、盐酸

［实验及数据］

取不同质量的样品进行实验，所得实验数据如下：

讨论与分析］       

（1）兴趣小组的同学拟以纯净的CO还原铁的氧化物，所设计的实验装置中D、E、F应分别盛放的试剂为        、        、          、（填写序号，下同），其作用依次是               

                                           。

上述装置还有不完善之处，你建议改进措施是                                             

（2）由实验数据不难得出，有—组实验数据不可靠，该组数据是      （填序号），该工业粗铁红所含杂质的化学式为            。

（3）该工业铁红中ω（Fe₂O₃）＝            。

）检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。试按要求回答下列问题：

 （1）下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是＿＿＿＿（填序号，下同）。

 A、容量瓶   B、洗气瓶      C、分液漏斗    D、酸（碱）式滴定管

 （2）下列关于不进行气密性检查可能导致后果的叙述中，正确的是＿＿＿＿。

 A、收集不到气体                B、造成环境污染

  C、观察到的实验现象有误        D、引发爆炸事故       ·

（3）为检查右图所示简易气体发生装置的气密性，甲、乙两位同学进行了以

下操作和方案设计。

①甲同学认为，只要往漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。经检验他

的方案可行。则甲同学的操作方法、现象和结论是                     。

②乙同学设计的方案是：往漏斗中注人一定量的水至浸没长颈漏头下端。

关闭活塞，用手捂住试管中上部，待漏斗中液面上升一定高度，打开活塞让液面回落后，迅速关闭活塞，松开手，见漏斗中液面低于试管中液面且不再升降，说明气密性良好。乙同学设计方案的原理是                                                             。

乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂，通常混有少许乙醇和乙酸。

某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品，再分析乙酸乙酯

的含量。

操作步骤如下：

（I）准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中，用0.50mol·L^—1NaOH滴定（酚酞做指示剂）。终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL

（II）另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中，加入100mL 2.1mol·L^—1NaOH溶液混合均匀后，装上冷凝箱，在水浴上加热回流约1小时，装置如图2所示。待冷却后，用0.50mol·L^—1HCl滴定过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。

       回答下列问题：

（1）实验（II）中冷水从冷水凝管的       （填a或b）管口通入。

（2）利用实验（I）、（II）测量的数据计算粗产物中乙酸

        乙酯的质量分数为         。

（3）实验结束后，同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论。

①有人认为是实验（II）带来的误差。建议将图2中的锥形瓶改为

三颈瓶，装置如图3，在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行

恰当的操作，可以提高测定的精确度。你认为在三颈瓶的c、d口

装配相关的仪器或操作是：        （填字母）；

A．装上温度计，严格控制反应温度

B．实验中经常打开瓶口，用玻璃进行搅拌

C．在反应后期，用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液

②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置（图1）才能提高产率。拟出你的一条改进建议                                                                        。

）硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃ ·5H₂O）俗名大苏打、海波，常用于除卤剂和定影剂。Na₂S₂O₃在酸性条件下极不稳定：S₂O+2H⁺=H₂O+SO₂↑+S↓。以Na₂S、Na₂SO₃和浓盐酸为原料。在60℃—80℃用新制的S与Na₂SO₃?反应可制取Na₂?S₂O₃；实验装置如下图。（已知H₂SO₃酸性比H₂S强）

       回答下列问题：

   （1）写出试剂的名称：X       ；装置B，D的作用是：

B                                 ，D                                   。

   （2）实验开始时，为使反应有效地进行，下列实验操作的顺序是：          （填编号）

        ①打开A中分液漏斗的活塞，向烧瓶中加入液体；②点燃装置A的酒精灯加热；

③点燃装置C的酒精灯加热，。

   （3）反应开始后，装置C锥形瓶中的溶液先变浑浊，出现浑浊现象的原因是：      、

                     （用化学方程式表示）；当溶液变澄清时，停止反应；然后将所得混合液趁热过滤，经加热蒸发、冷却得到硫代硫酸钠晶体。

   （4）实验时，也可先在装置C的锥形瓶中加入一定量的X和Y的混合物，然后按第（2）第（3）步制取Na₂S₂O₃。要使原子利用率达到100%，则X+Y的物质的量之比是：

                        。

李同学在探究铁生锈的条件时，将铁钉浸没在试管里的食盐水中，一段时间后，发现试管底部出现了黑色粉末。李同学对此黑色粉末的组成做了如下几种猜测：①Fe ②Fe₂O₃ ③Fe₃O₄ ④FeCl₃ ⑤数种物质的混合物。请回答下列问题：

（1）铁钉生锈属于           腐蚀，其正极发生的电极反应为                    

（2）你认为李同学的上述猜想中，不做实验就可排除的是    （填序号），理由是         ；

你认为黑色粉末还可能是           ，理由是                                          。

（3）李同学将黑色粉末干燥后，用磁铁靠近，发现粉末能被磁铁吸引，于是得出结论：黑色粉末一定是铁粉。你认为李同学的结论对吗？        ，理由是                      。如果你认为李同学正确，则不需填写以下内容，如果你认为不对，则请提出可行方案帮助李同学确定黑色粉末的成份。            

某化学兴趣小组参考工业制硝酸的化学原理，在实验室用下列各装置进行组合来制备硝酸并验证硝酸的性质(所给装置必须用到并且只能用一次，各装置中的试剂均足量。已知常温下CaCl₂能吸收氨气)。

(1)装置的连接顺序为(用a、b、c、d等字母表示)：b接(  )，(  )接(  )，(  )接(    )。

(2)写出氨气催化氧化的化学方程式______________________。

(3)进行实验时，装置A中碱石灰的作用是_____________；D中的现象是____________________。

(4)能证明有硝酸生成的现象是__________________________________________。

(5)实验开始时，下列操作顺序最合理的是______________。

  a．先加热A装置中的催化剂．再由导管a通入空气

  b．先由导管a通人空气，再加热A装置中的催化剂

  c．在由导管a通人空气的同时，加热A装置中的催化剂