摘要:8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶.密度也不相同的液体分离开的方法.萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同.用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法.选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶,对溶质的溶解度要远大于原溶剂.并且溶剂易挥发. 在萃取过程中要注意: ①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗.其量不能超过漏斗容积的2/3.塞好塞子进行振荡. ②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部.并用食指根部压紧塞子.以左手握住旋塞.同时用手指控制活塞.将漏斗倒转过来用力振荡. ③然后将分液漏斗静置.待液体分层后进行分液.分液时下层液体从漏斗口放出.上层液体从上口倒出.例如用四氯化碳萃取溴水里的溴.

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(2012?浙江)实验室制备苯乙酮的化学方程式如图1:
制备过程中还有CH3COOH+AKl3→CH3COOAKl2+HCl↑等副反应.
主要实验装置和步骤如图2所示:

(I)合成:在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯.为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流.滴加完毕后加热回流1小时.
(Ⅱ)分离与提纯:
①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层
②水层用苯萃取,分液
③将①②所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品
④蒸馏粗产品得到苯乙酮.回答下列问题:
(1)仪器a的名称:
干燥管
干燥管
;装置b的作用:
吸收HCl气体
吸收HCl气体

(2)合成过程中要求无水操作,理由是
防止三氯化铝和乙酸酐水解
防止三氯化铝和乙酸酐水解

(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致
AD
AD

A.反应太剧烈B.液体太多搅不动C.反应变缓慢D.副产物增多
(4)分离和提纯操作②的目的是
把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失
把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失
.该操作中是否可改用乙醇萃取?
(填“是”或“否”),原因是
乙醇与水混溶
乙醇与水混溶

(5)分液漏斗使用前须
检漏
检漏
并洗净备用.萃取时,先后加入待萃取液和萃取剂,经振摇并
放气
放气
后,将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻,分层.分离上下层液体时,应先
打开上口玻璃塞
打开上口玻璃塞
,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出.
(6)粗产品蒸馏提纯时,如图3装置中温度计位置正确的是
C
C
,可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是
AB
AB
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海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在,实验室里从海藻中提取碘的过程如图所示:

请填写下列空白:
(1)灼烧海藻时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是
BDEF
BDEF
 (从下列仪器中选出所需的仪器,用标号字母填写在空白处).
A.烧杯     B.瓷坩埚    C.表面皿    D.泥三角   E.酒精灯   F.坩埚钳
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:①
过滤
过滤
、②
萃取(分液)
萃取(分液)

(3)提取碘的过程中,不能使用的有机溶剂是
A
A
.其原因是
酒精与水互溶
酒精与水互溶

A.酒精        B.苯       C.汽油
该提取操作通常在
分液漏斗
分液漏斗
(仪器名称)中进行,若得到的是含碘的四氯化碳溶液,静置后分层,下层为
紫(红)色
紫(红)色
色.
(4)设计一个简单的实验,检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘.请写出该实验的实验步骤、现象及结论
取少量提取液于试管中,滴加淀粉溶液,若溶液显蓝色,则说明原提取液中有碘单质
取少量提取液于试管中,滴加淀粉溶液,若溶液显蓝色,则说明原提取液中有碘单质

(5)“加碘食盐”中的碘主要以碘酸钾形式存在,其中碘元素的化合价是
+5
+5

测定“加碘食盐”中碘元素含量的一种方法如下:称取50.0g食盐溶于适量水,加入过量碘化钾和稀硫酸,其反应的化学方程式为:
1
1
KIO3+
5
5
KI+
3
3
H2SO4
3
3
K2SO4+
3
3
I2+
3
3
H2O
①配平上述方程式,配平后的系数为:
1、5、3、3、3、3
1、5、3、3、3、3
.还原剂是
KI
KI

②实验中,若测得生成3.0×10-5 mol I2,则该食盐中碘元素的含量是
25.4
25.4
mg/kg.(精确至0.1)
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实验题(本题共10分)

(1)现有三组混合液:①乙酸乙酯和乙酸钠溶液 ②乙醇和水 ⑧溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是                                                               (   )

A.分液、萃取、蒸馏                     B.萃取、蒸馏、分液

C.分液、蒸馏、萃取                     D.蒸馏、萃取、分液

(2)某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水.现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液.其实验操作可分解为如下几步:

(A)把50毫升碘水和15毫升CCl4加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;(B)把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;(C)倒置漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏斗放正;(D)检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;(E)旋开活塞,用烧怀接收溶液;(G)静置,分层(F)将分液漏斗上口倒出上层水溶液;(H)将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔;就此实验。完成下列填空:

①正确操作步骤的顺序是:(用上述各操的编号字母填写)

 ___→___→___→            →____→            

②上述(E)步骤的操作中应注意                               ;上述(H)步骤操作的目的是                          。    

③能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是                         

④下列物质,不能作为从溴水中萃取溴的溶剂的是                         

A.热裂汽油       B.苯          C.酒精         D.正庚烷

 

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