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实验室制备肉桂酸的化学方程式为:
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副反应:![]()
药品物理常数
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主要实验装置和步骤如下:
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(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A. 使肉桂酸蒸出影响产率
B. 使乙酸酐蒸出影响产率
C. 肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D. 反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
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实验室制备肉桂酸的化学方程式为:![]()
副反应:![]()
药品物理常数![]()
主要实验装置和步骤如下:![]()
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A.使肉桂酸蒸出影响产率
B.使乙酸酐蒸出影响产率
C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D.反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
冰醋酸14.3 mL(约0.25 mol)、95% 乙醇23 mL(0.37 mol)、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液、饱和CaCl2溶液。(CaCl2易跟乙醇生成CaCl2·6CH3CH2OH;140℃时,乙醇会发生分子间脱水生成易燃的乙醚的反应)
实验过程:主要是将各种装置连接好并检查气密性后,根据以下步骤进行:
①在蒸馏烧瓶里注入少量乙醇和所需的全部浓H2SO4并混合均匀,在分液漏斗里加入剩余的乙醇和全部冰醋酸并混合均匀;
②用油浴加热,温度保持在130~ 140℃;
③将分液漏斗内液体缓慢滴人蒸馏烧瓶,调节滴入液体的速率,使之与馏出酯的滴液速率大致相同,直到加料完毕;
④温度保持一段时间直到没有液体馏出,停止加热;
⑤取下吸滤瓶B,将饱和Na2CO3溶液分批分次加到馏出液里,边加边振荡至没有气泡产生时为止;
⑥将B中液体倒在另一分液漏斗中分液,弃去水层;
⑦在分液漏斗油层中加入饱和CaCl2溶液,振荡后静置,分层分液,弃去水层。油层为粗制乙酸乙酯。 试回答:
(1)配料时为何先加乙醇后加浓H2SO4__________________;浓H2SO4的作用是________________。
(2)配料中的乙醇和乙酸未按物质的量比1:1的理由是_____________________
(3)操作③使加料与馏出液速率大致相等的理由是______________________
(4)用饱和Na2CO3溶液洗涤酯的主要目的是__________________;用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的是
______________________。
(5)如果同时用Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液洗涤酯,会出现的情况是____________________。
(6)在粗酯中还含有的主要有机物是__________________,产生它的原因是___________________。
(7)实验时B瓶支管接有长导管通向室外的理由是______________________
副反应:
药品物理常数
主要实验装置和步骤如下:
(I) 合成:
向装置1的三颈烧瓶中先后加入3g新熔融并研细的无水醋酸钠、3mL新蒸馏过的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热回流40min,反应过程中体系的颜色会逐 渐加深,并伴有棕红色树脂物出现。
(II)分离与提纯:
①向反应液中加30mL沸水,加固体碳酸钠至反应混合物呈弱碱性。
②按装置2进行水蒸气蒸馏,在冷凝管中出现有机物和水的混合物,直到馏出液无油珠。
③剩余反应液体中加入少许活性炭,加热煮沸,趁热过滤,得无色透明液体。
④滤液用浓盐酸酸化、冷水浴冷却、结晶、抽滤、洗涤、重结晶,得肉桂酸无色晶体。 回答下列问题:
(1)合成过程中要求无水操作,理由是______。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠,观察到盐由固体→液体→固体→液体。第一次变成液体的原因是_____。
(2)合成过程的加热回流,要控制皮应呈微沸状态,如果剧烈沸腾,可能导致()
A.使肉桂酸蒸出影响产率
B.使乙酸酐蒸出影响产率
C.肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物,甚至生成树脂状物
D.反应变缓慢
(3)仪器A的名称_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分离和提纯操作中,步骤①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中,使该有机物在 ,低于1000C的温度下,与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤②的目的____,蒸馏结束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步骤③加活性炭目的是____:若趁热过滤在抽滤装置中进行,下列操作错误的是()
A.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热
B.各步操作的动作一定要快
C.为防止滤纸破损,混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出
(1)写出装置A中发生反应的化学方程式:
(2)装置B的主要作用是
(3)向C装置中通入一定量的氯气后,测得只生成一种气体(常温下为红黄色,且为氯的氧化物).可以确定的是C得到的固体最多含有三种物质,含有氯元素的盐只有一种,且含有NaHCO3,现对C中得到的固体成分进行猜想和验证.
①提出合理猜想
一定含有NaHCO3和
②设计方案,进行成分检验.请完成实验步骤3、4以及预期现象和结论
限选实验试剂:蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、澄清石灰水、AgNO3溶液、品红、稀盐酸.
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1:取C中的少量固体样品于试管中,加入蒸馏水至固体溶解,然后各取1~2mL所得溶液分别置于甲、乙两支试管中. | 得到无色溶液 |
| 步骤2:向甲试管中加入过量的BaCl2溶液,静置 | 若溶液变浑浊,证明固体中含碳酸钠. |
| 步骤3: |
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| 步骤4: |