（10分）已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃，水－乙醇－环己烷三元共沸物的共沸点为62．1℃（即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0％、17.0％、76.0％的比例成为蒸汽逸出）。请回答就下述实验室制备苯甲酸乙酯提出的问题：

（1）①在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。②再向烧瓶中加入环己烷，装上分水器和回流冷凝管。（②的目的是                                           ）；

（2）缓慢加热回流，至分水器下层液体不再增多，停止加热；放出分水器中液体（液体的三种主要成分是                          ）；继续加热，使多余的                  蒸至分水器中；至分水器中液体不再增加，停止加热；

（3）将圆底烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中，用                溶液中和至弱碱性；用            进行      操作，分出粗产品；水层用乙醚      ，醚层与粗产品合并；用纯水洗有机层2次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶；

（4）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶；进行          ，先蒸出          ；后蒸出苯甲酸乙酯。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下：

a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。

e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题：

（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。

②步骤b中应控制馏分的温度在________。

A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃

③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。

（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。

（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。

A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇

B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气

C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层

D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验的产率为________。