下列关于某溶液所含离子检验的方法和结论正确的是

1. A.
   加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，说明有Ba²⁺
2. B.
   某溶液先加入淀粉溶液，无变化，再滴入少量H₂O₂溶液后，溶液变蓝，说明有I^-
3. C.
   加入盐酸产生能使澄清石灰水这浑浊的气体，由原溶液中一定有CO₃^2-或HCO₃^-
4. D.
   往溶液中加入BaCl₂溶液和稀HNO₃，有白色沉淀生成，说明一定有SO₄^2-或Ag⁺

I下列实验设计、操作或实验现象合理的是_________（填序号）

A．将纤维素和硫酸混合共热后的液体，取出少许，加入新制的Cu(OH)₂悬浊液加热，观察是否有砖红色沉淀生成，以证明纤维素水解生成葡萄糖

B．液态溴乙烷中加入稀NaOH溶液共煮几分钟，然后加入足量稀HNO₃，再加入AgNO₃溶液检验Br^－的生成

C．检验甲酸中是否混有甲醛，可向样品中加入足量NaOH溶液以中和HCOOH，再做银镜反应实验

D．分离苯和苯酚的混合液，加入适量浓溴水，过滤，即可分离

E．将铜丝在酒精灯外焰上加热后，立即伸入无水乙醇中，铜丝恢复成原来的红色

F．提取溶解在水中的少量碘：加入酒精，振荡、静置分层后，取出有机层再分离 

G．在试管中加入2mL10%的CuSO₄溶液，滴入2%的NaOH溶液4～6滴，振荡后加入乙醛溶液0.5mL，加热至沸腾，证明乙醛的性质

II 已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl₂·6C₂H₅OH。

②有关有机物的沸点：

某课外活动小组设计的实验室制取较多量乙酸乙酯的装置如图所示，A中放有过量乙醇、无水醋酸钠和浓硫酸，B中放有饱和碳酸钠溶液。试回答：

（1）A中浓硫酸的作用是                            

反应中加入的乙醇是过量的，其目的是________________________________。

（2）若用同位素¹⁸O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者，写出能表示¹⁸O位置的化学反应方程式                                                                ；

（3）该实验中使用球形管除起冷凝作用外，另一重要作用是_______________________ 。

（4）反应结束后D中的现象是                                                  。

（5）从B中分离出的乙酸乙酯中还含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，过滤分离出             ；再加入（此空从下列选项中选择）             ，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。

A  五氧化二磷    B  碱石灰    C  无水硫酸钠    D  生石灰

(14分)欲用浓硝酸法(测定反应后生成气体的量)测定某铜银合金中铜的质量分数。资料表明：①反应中除生成NO₂气体外还有少量的NO生成；②常温下N0₂与N₂O₄混合存在，在低于0℃时几乎只有无色N₂O₄液体或晶体存在。为完成测定并验证有NO生成，有人设计下图实验装置。

(1)实验开始前要先打开A部分的活塞K₁，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，这样做的目的是________________________________________________。

(2)装置B瓶的作用是___________________________________________。

(3)A中反应停止后，打开D中的活塞K₂并通人氧气，若反应中确有NO产生，则D中应出现的现象是________________；实验发现，通人氧气温度的高低对实验现象有较大影响，则为了便于观察应通人_______________(填“冷”或“热”)的氧气。

(4)为了减少测量误差，在A中反应完成和D中出现现象后，还应继续进行的操作是：___________________________________________________。

(5)实验测得下列数据：所用铜银合金质量为15．0 g，浓硝酸的体积为40 mL，浓度为13．5mol·L－1。实验后：A中溶液体积为40mL，H⁺浓度为1.0mol·L－1。若设反应中硝酸既无挥发也无分解，则：

    ①参加反应的硝酸的物质的量为______________；

    ②若已测出反应后E装置的生成物含氮元素的质量，则为确定合金中铜的质量分数，还需要测定的数据是__________。

(6)实验中只测定铜的质量分数，不验证NO的产生，则在铜银合金与硝酸反应后，只需简单的实验操作就可以达到目的，请简述实验过程_______________                                 ____。

【解析】本实验的目的有两个。一是验证反应中除生成NO₂气体外还有少量的NO生成，二是测定某铜银合金中铜的质量分数，解题时我们始终围绕这两个目的。要验证有NO生成，就必须要保证整个装置中没有氧气存在，否则即使生成NO，也会转变成NO₂，所以实验开始前要先打开A部分的活塞K1，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，这样做的目的是排尽装置中的空气。检验NO的方法是将NO与O₂反应生成红棕色的NO₂，由于反应中本来就生成NO₂，所以必须将NO₂与NO分离，结合题目不难得到装置C的作用就是将NO₂转变成无色N₂O₄液体或晶体。如果温度过低NO₂会转变成无色N₂O₄液体或晶体，所以为了便于观察应通人热的氧气。要测定某铜银合金中铜的质量分数除知道铜银合金的质量外，还必须测得与铜银合金相关的另外一个量，方可列方程组求解。结合题意，可知方法为测出氮的氧化物的质量。由于氮的氧化物存在于C、E两个装置中，所以必须测出两个装置的质量变化。另为保证测定准确，在A中反应完成和D中出现现象后，还应打开K₁、K₂，持续一段时间的N₂和O₂，以保证氮的氧化物被充分吸收。计算参加反应的硝酸的物质的量可以利用原子守恒进行计算，反应后剩余硝酸是0.04mol，反应前硝酸是0.04L×13.5mol/L＝0.54mol，剩余参加反应的硝酸是0.5mol。因为溶液中含有银离子，剩余可以通过沉淀法来测定银的物质的量。