摘要:实验室制取乙酸乙酯.有如下实验步骤:①向干燥的大试管中加入3 mL无水乙醇.2 mL浓硫酸.2 mL冰醋酸,②把仪器安装好.用酒精灯小心加热试管3~5分钟,③馏出成分用饱和碳酸钠溶液吸收,④将馏出物质和饱和碳酸钠溶液倒入分液漏斗中.进行分液即得到乙酸乙酯.请填写以下空白: (1)步骤①加入浓硫酸的注意事项是 . (2)在接收馏出成分的装置中.饱和碳酸钠溶液所起的作用是 . (3)用分液漏斗分液时.将混合液体倒入分液漏斗后. 后.分出下层液体 至 .关闭分液漏斗的活塞.剩下的上层液体 出.(填“从上口倒出 或“从下口倒出 )

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乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下:

已知:①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH
②有关有机物的沸点:

试剂
乙醚
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
沸点/℃
34.7
78.5
118
77.1
 
③2CH3CH2OH  CH3CH2OCH2CH3+H2O    
I.制备过程
装置如图所示,A中放有浓硫酸,B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸,D中放有饱和碳酸钠溶液。
(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式              
(2)实验过程中滴加大约3mL浓硫酸,B的容积最合适的是       (填入正确选项前的字母)
A.25mL        B.50mL        C.250mL        D.500mL
(3)球形干燥管的主要作用是                        
(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液,目的是                  
                                                           
Ⅱ.提纯方法:①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤,再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤,最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中,用无水硫酸镁干燥,得粗产物。
③将粗产物蒸馏,收集77.1℃的馏分,得到纯净干燥的乙酸乙酯。
(5)第①步分液时,选用的两种玻璃仪器的名称分别是               
(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤,分别主要洗去粗产品中的                                             

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乙酸乙酯可以做白酒勾兑用香料、人造香精。实验室制乙酸乙酯的主要装置如图7所示,主要步骤:①在a试管中按3∶2∶2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物;②按图7连接装置,使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液中;③小火加热a试管中的混合液;④等b试管中收集到约2 mL产物时停止加热。撤下b试管并用力振荡,然后静置待其中液体分层;⑤分离出乙酸乙酯。(加热装置略)

图7                     图8                    图9
请回答下列问题:
(1)步骤①中,配制混合溶液的正确操作是                
(2)步骤②中b试管中饱和Na2CO3溶液的主要作用         。(填字母)               
a. 降低乙酸乙酯的溶解度  
b. 除去实验中挥发出来的硫酸
c. 除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 
(3)图7装置中使用球形干燥管除起到冷凝作用外,另一重要作用是    ,步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种玻璃仪器是       
(4)为充分利用反应物,提高乙酸乙酯产量,甲、乙两位同学分别设计了图8和图9两种装置(乙同学待反应完毕冷却后,再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物)。你认为效果较好的是       
(5)若实验中用CH3CH218OH的乙醇与乙酸(CH3COOH)作用,此反应的化学方程式为  

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