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实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：CH3CH2OH
| 浓硫酸 |
| 170摄氏度 |
CH2=CH2+Br2
| 加热 |
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃分子间脱水生成乙醚．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如右图所示，有关数据列表如下：
| 乙醇 | 1，2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g?cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点/℃ | 一l30 | 9 | -1l6 |
（1）装置A中需要加入碎瓷片或不断搅拌，其最主要目的是
（2）反应过程中应用冷水冷却装置D，但若过度冷却（如用冰水），B中可能的现象为：
（3）反应结束后，产物中可能有有少量未反应的Br2，完成下列实验步骤提纯产品：
①将1，2-二溴乙烷粗产品置于
②加入
③产物应在
（4）检验产物1，2-二溴乙烷中含有溴元素，实验方法为：
| 加热 |
| 加热 |
（5）处理上述实验后烧瓶A中废液的正确方法是
a．废液冷却后直接倒入下水道中
b．废液冷却后直接倒入空废液缸中
c．废液加入适量水稀释冷却后倒入废液缸．
（2013?崇明县一模）现有两份铵盐样品A、B，其成分都是（NH4）2SO4、NH4HSO4的混合物．甲、乙两个研究性学习小组的同学想要确定A和B中各成分的含量．甲组同学取了数分相同质量的样品A溶于水，然后分别加入不同体积的1mol/L的NaOH溶液，水浴加热至气体全部逸出．（此温度下，铵盐不分解）．该气体干燥后用足量的浓硫酸完全吸收．浓硫酸增重的质量与加入NaOH溶液的体积的关系如右图．分析该图象，并回答下列问题：
（1）写出ab段涉及的离子方程式：
| ||
| ||
（2）c点对应的数值是
乙组同学取了数份不同质量的样品B，分别加入到200mL 1mol/L的NaOH溶液中，同样用水浴加热，将逸出气体干燥后再用浓H2SO4吸收．测定结果如下表：
| 实验编号 | Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ |
| 铵盐的质量（g） | 9.88 | 19.76 | 29.64 | 49.40 |
| 浓硫酸增加的质量（g） | m | m | 1.36 | 0 |
（3）①分析实验数据可知，实验编号为
②计算样品B中氮元素的质量分数．（用小数表示，保留两位小数）
（4）乙组同学在研究时发现，浓硫酸增重的质量与样品B的质量之间满足一定的函数关系．假设样品的质量为x（g），浓硫酸增重的质量为y（g）．求：当x在不同范围时y与x的函数关系．
本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．砷（As）在地壳中含量不大，但砷的化合物却是丰富多彩。
（1）基态砷原子的电子排布式为 ▲ ；砷与溴的第一电离能较大的是 ▲ 。
（2）AsH3是无色稍有大蒜味气体。AsH3的沸点高于PH3，其主要原因是 ▲ 。
（3）Na3AsO4可作杀虫剂。AsO43-的空间构型为 ▲ ，与其互为等电子体的一种分子为 ▲ 。
（4）某砷的氧化物俗称“砒霜”，其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为 ▲ ，As原子采取 ▲ 杂化。
（5）GaAs等是人工合成的新型半导体材料，其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中，每个As与 ▲ 个Ga相连，As与Ga之间存在的化学键有 ▲ （填字母）。
A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键 E．配位键 F．金属键 G．极性键
B．某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下：
有关物质的部分物理性质如下：
|
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
| 苯甲醛 | —26 | 179 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲酸 | 122 | 249 | 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 苯甲醇 | －15.3 | 205.0 | 稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
| 乙醚 | －116.2 | 34.5 | 微溶于水，易溶于乙醇 |
实验步骤：
（1）在250 mL锥形瓶中，放入9 g KOH和9 mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使 ▲ （填物质名称）的产量相对减少。
②用力振荡的目的是 ▲ 。
（2）分离苯甲醇
①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果 ▲ （填“好”或“差”）。
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是 ▲ （填字母代号）。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集 ▲ ℃的馏分。
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH＝3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ▲ 。
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本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．砷（As）在地壳中含量不大，但砷的化合物却是丰富多彩。
（1）基态砷原子的电子排布式为 ▲ ；砷与溴的第一电离能较大的是 ▲ 。
（2）AsH3是无色稍有大蒜味气体。AsH3的沸点高于PH3，其主要原因是 ▲ 。
（3）Na3AsO4可作杀虫剂。AsO43-的空间构型为 ▲ ，与其互为等电子体的一种分子为 ▲ 。
（4）某砷的氧化物俗称“砒霜”，其分子结构如右图所示。该化合物的分子式为 ▲ ，As原子采取 ▲ 杂化。
（5）GaAs等是人工合成的新型半导体材料，其晶体结构与金刚石相似。GaAs晶体中，每个As与 ▲ 个Ga相连，As与Ga之间存在的化学键有 ▲ （填字母）。
A．离子键 B．σ键 C．π键 D．氢键 E．配位键 F．金属键 G．极性键
B．某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下：
有关物质的部分物理性质如下：
|
|
熔点/℃ |
沸点/℃ |
溶解性 |
|
苯甲醛 |
—26 |
179 |
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
|
苯甲酸 |
122 |
249 |
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
|
苯甲醇 |
－15.3 |
205.0 |
稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚 |
|
乙醚 |
－116.2 |
34.5 |
微溶于水，易溶于乙醇 |
实验步骤：
（1）在250 mL锥形瓶中，放入9 g KOH和9 mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。
①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使 ▲ （填物质名称）的产量相对减少。
②用力振荡的目的是 ▲ 。
（2）分离苯甲醇
①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL 乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果 ▲ （填“好”或“差”）。
②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是 ▲ （填字母代号）。
A．水浴加热 B．油浴加热 C．沙浴加热 D．用酒精灯直接加热
③改用空气冷凝管蒸馏，收集 ▲ ℃的馏分。
（3）制备苯甲酸
在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH＝3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ▲ 。
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（12分）本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
A．（12分）2010年上海世博会场馆，大量的照明材料或屏幕都使用了发光二极管（LED）。目前市售LED品片，材质基本以GaAs（砷化镓）、AlGaInP（磷化铝镓铟）、lnGaN（氮化铟镓）为主。砷化镓的品胞结构如右图。试回答：
（1）镓的基态原子的电子排布式是 。
（2）砷化镓品胞中所包含的砷原子（白色球）个数为 ，与同一个镓原子相连的砷原子构成的空间构型为 。
（3）下列说法正确的是 （填字母）。
A．砷化镓品胞结构与NaCl相同
B．第一电离能：As>Ga
C．电负性：As>Ga
D．砷化镓晶体中含有配位键
E．GaP与GaAs互为等电子体
（4）N、P、As处于同一主族，其氢化物沸点由高到低的顺序是 。
（5）砷化镓可由（CH3）3Ga和AsH3在700℃时制得。（CH3）3Ga中镓原子的杂化方式为 。
B．（12分）乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应：
CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O
已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2·6C2H5OH；
②部分有机物的沸点：
| 试剂 | 乙醚 | 乙醇 | 乙酸 | 乙酸乙酯 |
| 沸点（℃） | 34．5 | 78．5 | 117．9 | 77 |
请回答下列问题：
（1）浓硫酸的作用是 ，球形干燥管的作用是 。
（2）用如图所示装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏低，其原因可能为 、
等。
（3）实验所得到的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，应先加入无水氯化钙，除去 ；再进行蒸馏，收集77℃左右的馏分，以得到较纯净的乙酸乙酯。
（4）目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。
| 同一反应时间 | 同一反应应温度 | ||||
| 反应温度/℃ | 转化率（%） | 选择性（%）* | 反应时间/h | 转化率（%） | 选择性（%）* |
| 40 | 77.8 | 100 | 2 | 80.2 | 100 |
| 60 | 92.3 | 100 | 3 | 87.8 | 100 |
| 80 | 92.6 | 100 | 4 | 92.3 | 100 |
| 120 | 94.5 | 98.7 | 6 | 93.0 | 100 |
| *选择性100%表示反应生成的产物全部是乙酸乙酯和水 |
①根据表中数据，下列 （填字母）为该反应的最佳条件。
a.120℃,4h b.80℃,2h c.60℃,4h d.40℃,3h
②当反应温度达到120℃时，反应选抒性降低的原因可能为 。
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