摘要:19.欲在13-2室温和条件下测定镁的相对原子质量.请利用图13-2给定的仪器组成一套实验装置. 请回答下列问题: (1)假设气流方向为左→右.则各仪器的接口连接的先后顺序为 . (2)连接好仪器后.要进行的操作有以下几步:①待仪器B中的物质恢复至室温时.测量量筒C中水的体积(若假定将测定的体积换算成标准状况下V mL),②擦掉镁条表面的氧化膜.将其置于天平上称量(假定其质量为m并将其投入试管B中),③检查各装置的气密性,④旋开仪器A上分液漏斗活塞.当镁条完全溶解时再关闭活塞.上述几步操作的先后顺序是 . (3)根据实验数据可算出镁的相对原子质量.其数学表达式为 . (4)若未将试管B冷却至室温就测量量筒C中水的体积.这将会使所测镁的相对原子质量数据(填“偏高 .“偏低 .“无影响 ) . (5)若未擦净镁条表面氧化膜就进行实验.这将会使所测镁的相对原子质量数据(填“偏高 .“偏低 .“无影响 .
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在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126 ℃的馏分,得11.6g产品。
(1)写出该制备反应的化学方程式_______________。
(2)冷水应该从冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是____________ 。步骤②中判断反应终点的依据是 _____________。
(4)产品的精制过程步骤③中,第一次水洗的目的是____________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____________置入锥形瓶中。
(5)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____________。
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.装液时,分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C.萃取振荡操作应如下图所示
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126 ℃的馏分,得11.6g产品。
(1)写出该制备反应的化学方程式_______________。
(2)冷水应该从冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是____________ 。步骤②中判断反应终点的依据是 _____________。
(4)产品的精制过程步骤③中,第一次水洗的目的是____________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____________置入锥形瓶中。
(5)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____________。
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.装液时,分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C.萃取振荡操作应如下图所示
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)该实验过程中,生成乙酸正丁酯(式量116)的产率是______________。
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