题目内容
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。
按下图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口。
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积。
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126 ℃的馏分,得11.6g产品。
(1)写出该制备反应的化学方程式_______________。
(2)冷水应该从冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是____________ 。步骤②中判断反应终点的依据是 _____________。
(4)产品的精制过程步骤③中,第一次水洗的目的是____________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____________置入锥形瓶中。
(5)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____________。
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.装液时,分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C.萃取振荡操作应如下图所示
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126 ℃的馏分,得11.6g产品。
(1)写出该制备反应的化学方程式_______________。
(2)冷水应该从冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是____________ 。步骤②中判断反应终点的依据是 _____________。
(4)产品的精制过程步骤③中,第一次水洗的目的是____________。两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的_____________置入锥形瓶中。
(5)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____________。
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.装液时,分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C.萃取振荡操作应如下图所示
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)该实验过程中,生成乙酸正丁酯(式量116)的产率是______________。
(1)CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
(2)a
(3)使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率 ;分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点
(4)除去乙酸及少量的正丁醇; 上口
(5)D
(6)80%
(2)a
(3)使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率 ;分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点
(4)除去乙酸及少量的正丁醇; 上口
(5)D
(6)80%
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