摘要：14．在实验室制备实验中.需要用温度计且将温度计插入反应混合液中的是 A．石油的蒸馏 B．由苯制硝基苯 C．由苯制溴苯 D．由酒精制乙烯
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在实验室中用下列装置进行有关实验探究．请回答下列问题：
Ⅰ．气体制备时需检查装置的气密性，如下图所示各装置，肯定不符合气密性检查要求的是______．
Ⅱ．若用下列装置③制取并收集干燥的NH3，烧瓶内装的试剂是______．收集装置应选择
______（填装置序号）．证明氨气已收集满的操作是______．
Ⅲ．二氯化二硫（S2Cl2）在工业上用于橡胶的硫化．为在实验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：
①将干燥的氯气在110℃～140℃与硫反应，即可得S2Cl2粗品．
②有关物质的部分性质如下表：
设计实验装置图如下：
（1）B中反应的离子方程式：______；
（2）H中冷水的方向为______进______出．
（3）为了提高S2Cl2的纯度，关键的操作是控制好温度和______．
（4）尾气处理装置存在明显的缺陷，如何改正：______．
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Ⅰ．气体制备时需检查装置的气密性，如下图所示各装置，肯定不符合气密性检查要求的是______．
Ⅱ．若用下列装置③制取并收集干燥的NH3，烧瓶内装的试剂是______．收集装置应选择
______（填装置序号）．证明氨气已收集满的操作是______．
Ⅲ．二氯化二硫（S2Cl2）在工业上用于橡胶的硫化．为在实验室合成S2Cl2，某化学研究性学习小组查阅了有关资料，得到如下信息：
①将干燥的氯气在110℃～140℃与硫反应，即可得S2Cl2粗品．
②有关物质的部分性质如下表：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点℃ | 化学性质 | ||||
| S | 112.8 | 444.6 | 略 | ||||
| S2Cl2 | -77 | 137 | 遇水生成HCl，SO2，S；300℃以上完全分解； S2Cl2+Cl2
|
（1）B中反应的离子方程式：______；
（2）H中冷水的方向为______进______出．
（3）为了提高S2Cl2的纯度，关键的操作是控制好温度和______．
（4）尾气处理装置存在明显的缺陷，如何改正：______．
实验室可利用分之间脱水反应制备正丁醚
[实验原理]
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法．用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应必须严格控制温度．
主反应：2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反应：CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH=CH2+H2O
[仪器和药品]
仪器：50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗．
药品：正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
[实验步骤]
（1）如右图所示，在干燥的50mL园底烧瓶中，放入20.5mL （15.8g）正丁醇和2.5mL浓硫酸，充分振摇使混和均匀，并加入几粒沸石．装上油水分离器，油水分离器上端接一冷凝管，先在分水器中放置V mL水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始反应．
（2）随反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于比重的不同，水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中，继续加热，分水器被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h．
（3）反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出粗产物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗涤，再用10mL水洗涤．然后用无水氯化钙干燥．将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，收集139～143°C馏分．纯正丁醚的沸点为142°C，密度0.7689g/ml．
请回答下列问题：
（1）步骤（1）中加入沸石的目的：
（2）油水分离器的体积为5ml，则预先在分水器加入V mL水，理论上V约为
（3）若实验中分出的水量超过理论数值，试分析其原因
（4）步骤（3）中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是：
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[实验原理]
醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法．用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应必须严格控制温度．
主反应：2CH3CH2CH2CH2OH
| H2SO4、134～135℃ |
副反应：CH3CH2CH2CH2OH
| H2SO4 |
| 135℃ |
[仪器和药品]
仪器：50mL园底烧瓶、回流冷凝管、油水分离器、分液漏斗．
药品：正丁醇、浓硫酸、50%硫酸、无水氯化钙
[实验步骤]
（1）如右图所示，在干燥的50mL园底烧瓶中，放入20.5mL （15.8g）正丁醇和2.5mL浓硫酸，充分振摇使混和均匀，并加入几粒沸石．装上油水分离器，油水分离器上端接一冷凝管，先在分水器中放置V mL水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始反应．
（2）随反应的进行，分水器中液面增高，这是由于反应生成的水，以及未反应的正丁醇，经冷凝管冷凝后聚集于分水器内，由于比重的不同，水在下层，而上层较水轻的有机相积至分水器支管时即可返回反应瓶中，继续加热，分水器被水充满时，表示反应已基本完成，约需1h．
（3）反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入盛有25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止后，分出粗产物正丁醚，用16mL 50%硫酸分2次洗涤，再用10mL水洗涤．然后用无水氯化钙干燥．将干燥后的产物倾入蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，收集139～143°C馏分．纯正丁醚的沸点为142°C，密度0.7689g/ml．
请回答下列问题：
（1）步骤（1）中加入沸石的目的：
防止暴沸
防止暴沸
，冷凝管的作用是冷凝回流
冷凝回流
．（2）油水分离器的体积为5ml，则预先在分水器加入V mL水，理论上V约为
3.2
3.2
．（3）若实验中分出的水量超过理论数值，试分析其原因
温度过高发生副反应，生成的水多
温度过高发生副反应，生成的水多
．（4）步骤（3）中用16mL 50%硫酸分2次洗涤的目的是：
除去产物中的丁醇
除去产物中的丁醇
．