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| 物 质 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g/cm3） |
| 乙 醇 | -117.0 | 78.0 | 0.79 |
| 乙 酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
| 浓硫酸（98%） | - | 338.0 | 1.84 |
①在30mL的大试管A中按体积比1：4：4的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按如图1所示连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5～10分钟
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置，等待分层．
④分离出乙酸乙酯层并洗涤、干燥．
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合溶液的主要操作步骤为：
CH3COOCH2CH3+H2OCH3COOCH2CH3+H2O（2）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是：
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，有利于其分层析出
D．加速酯的生成，提高其产率
（3）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是：
（4）指出步骤③所观察到的现象：
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体
（5）某化学课外小组设计了如图2所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去），试分析与上图的装置相比，此装置的主要优点．
硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3 + S 
Na2S2O3，常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3·5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3 易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。
Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。
（1）仪器2的名称为 ，
装置6中可放入 。
A．BaCl2溶液 B．浓H2SO4 C．酸性KMnO4溶液 D．NaOH溶液
（2）打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：
①Na2CO3+SO2 =Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
④Na2SO3+SNa2S2O3
总反应为：2Na2S+Na2CO3+4SO2= 3Na2S2O3+CO2
随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是
（用离子方程式表示）。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并标定溶液的浓度：
（1）为减少产品的损失，操作①为 ，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用
（填试剂）作洗涤剂。
（2）蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高
（3）称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准
确称取基准物质K2Cr2O7（摩尔质量294g/mol）0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加
水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I-+Cr2O72-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴
淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，滴定终点的现象为
三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液
的浓度为 mol/L。
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硫代硫酸钠（Na2S2O3）可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3 + S 
Na2S2O3，常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3?5H2O。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇。在水中有关物质的溶解度曲线如右图所示。
Ⅰ．现按如下方法制备Na2S2O3·5H2O：
将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按下图安装好装置。
（1）仪器2的名称为 ，
装置6中可放入 。
| A．BaCl2溶液 | B．浓H2SO4 | C．酸性KMnO4溶液 | D．NaOH溶液 |
（2）打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：
①Na2CO3+SO2 =Na2SO3+CO2
②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S
③2H2S+SO2=3S↓+2H2O
④Na2SO3+S
Na2S2O3总反应为：2Na2S+Na2CO3+4SO2= 3Na2S2O3+CO2
随着二氧化硫气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通二氧化硫气体，反应约半小时。当溶液中pH接近或不小于7时，即可停止通气和加热。溶液PH要控制不小于7理由是
（用离子方程式表示）。
Ⅱ．分离Na2S2O3·5H2O并标定溶液的浓度：
（1）为减少产品的损失，操作①为 ，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用
（填试剂）作洗涤剂。
（2）蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高
（3）称取一定质量的产品配置成硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：用分析天平准
确称取基准物质K2Cr2O7（摩尔质量294g/mol）0.5880克。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加
水配成溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：6I-+Cr2O72-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴
淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，滴定终点的现象为
三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL，则所标定的硫代硫酸钠溶液
的浓度为 mol/L。 查看习题详情和答案>>
（1）写出实验室制乙烯的化学方程式
（2）该实验需加入碎瓷片目的是
（3）下列实验操作正确的是
A、配制乙醇与浓硫酸的混合液时，将1体积乙醇沿烧杯器壁缓缓注入3体积的浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌
B、加热混合液时，应小心加热使温度缓缓上升至所需温度
C、温度计水银球的位置应伸入液面之下，而不是液面之上
D、收集乙烯气体时应用排水法收集，不能用排空气法收集
（4）在实验室里制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫，有人设计下列实验图以确认上述混合气体中有C2H4和SO2。回答下列问题：
① I、II、III、IV装置可盛放的试剂是
I ；II ；III ；IV （将下列有关试剂的序号填入空格内）。
A、NaOH溶液 B、酸性KMnO4溶液 C、溴水 D、品红溶液
②能说明SO2气体存在的现象是 。
③确定含有乙烯的现象是 。
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（1）写出实验室制乙烯的化学方程式
（2）该实验需加入碎瓷片目的是
（3）下列实验操作正确的是
A、配制乙醇与浓硫酸的混合液时，将1体积乙醇沿烧杯器壁缓缓注入3体积的浓硫酸中，并用玻璃棒不断搅拌
B、加热混合液时，应小心加热使温度缓缓上升至所需温度
C、温度计水银球的位置应伸入液面之下，而不是液面之上
D、收集乙烯气体时应用排水法收集，不能用排空气法收集
（4）在实验室里制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫，有人设计下列实验图以确认上述混合气体中有C2H4和SO2。回答下列问题：
① I、II、III、IV装置可盛放的试剂是
I ；II ；III ；IV （将下列有关试剂的序号填入空格内）。
A、NaOH溶液 B、酸性KMnO4溶液 C、溴水 D、品红溶液
②能说明SO2气体存在的现象是 。
③确定含有乙烯的现象是 。