摘要:19.实验室中有一瓶已呈黄色的浓硝酸.这是由于其中含有 .请设计简单方法除去杂质 .有关反应的化学方程式为 .

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实验室制硝基苯的主要步骤如下:

① 在250mL的圆底烧瓶中放入17.7 mL苯,配上一个双孔橡皮塞,一个孔插入一支100℃温度计,其水银球要进入液面下,另一个孔插入长颈漏斗,仪器装置如图所示。

②通过长颈漏斗上口将已配制好的混酸分多次加入烧瓶中。每加一次,必须振荡烧瓶,当反应物温度不再上升而趋下降时,才可继续加混酸。反应温度应保持在40—50℃,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶,加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约10分钟内把水浴加热到55-60℃,并保持30分钟,间歇地振荡烧瓶。

③冷却后将反应物倒入分液漏斗,静置分层,分出酸液和粗硝基苯,由于工业浓H2SO4中含有少量汞盐等杂质有催化作用,使反应产物中含有苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)和2.4-二硝基苯酚使粗硝基苯呈浅黄色,此外还含有间二硝基苯。已知:苦味酸与2,4-二硝基苯酚均有酸性,能与碱反应;间二硝基苯性质与硝基苯类似。请回答下列问题

 (1)步骤①中长颈漏斗的作用

                       

              

 (2)步骤 ②中,每加入一次混酸,必须振荡烧瓶的目的                    

 (3)步骤②中,需严格控制温度的原因                                  

(4)步骤③中,静置分层后,粗硝基苯在分液漏斗      层。

(5)要将粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2,4一二硝基苯酚以及二硝基苯,除去得到纯净的硝基苯必须进行的五步操作名称为

            b                           d               e         

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可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法,此法是以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。其实验步骤为:

一、配制0.100 mol·L-1 AgNO3溶液

准确称取AgNO3 8.50 g,溶于500 mL不含氯离子的蒸馏水中,摇匀后,贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中。

二、0.100 mol·L-1 AgNO3溶液的标定

准确称取0.585 g NaCl于100 mL烧杯中,用蒸馏水溶解后,定量转移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

取上述溶液25.00 mL 3份,分别置于锥形瓶中,加25 mL水,1 mL 5%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3溶液滴定,至溶液呈砖红色〔2Ag++Ag2CrO4↓(砖红色)〕。实验测得三次所耗硝酸银溶液体积的平均值为26.32 mL。

三、氯化物试样中氯的测定

准确移取25.00 mL氯化物试液3份,分别置于锥形瓶中,加入25 mL水,1 mL 5% K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgNO3标准溶液滴定至溶液呈砖红色。实验测得三次所耗硝酸银溶液的体积的平均值为13.16 mL。

回答下列问题:

(1)NaCl固体使用前,都要将其置于坩埚中加热,并用____________不断搅拌,待爆裂声停止后继续加热15分钟,稍冷后,再将坩埚放入干燥器中冷至室温备用。如此操作的主要目的是__________________________________。

(2)AgNO3溶液需要标定的主要原因是_________________________________________。

(3)指示剂在溶液中存在下列平衡:2H++2+H2O,由此判断该滴定适宜的pH范围可能是____________。(填代号)

A.1—6.5        B.6.5—10.5        C.10.5—14

(4)用硝酸银滴定氯离子达到化学计量点时,c(Ag+)=c(Cl-),若此时要求不生成Ag2CrO4沉淀,c()最大不能超过____________ mol·L-1,因此,实验中对指示剂的浓度有较高的要求。(已知:Ksp(AgCl)=1.8×10-10,Ksp(Ag2CrO4)=1.8×10-12)

(5)的黄色对滴定终点的判断没有影响的原因是____________________________。

(6)AgNO3标准溶液的准确浓度为____________ mol·L-1,可溶性氯化物中氯的含量为__________g·L-1

(7)滴定管用完后,要先用__________洗涤。原因是_______________________________。

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