某学习小组在研究CH₄还原Fe₂O₃的实验中，发现生成的黑色粉末各组分均能被磁铁吸引。查阅资料得知：在温度不同、受热不均时会生成具有磁性的Fe₃O₄（组成相当于Fe₂O₃•FeO）。为进一步探究黑色粉末的组成及含量，他们进行了如下实验。

一．定性检验

（1）往黑色粉末中滴加盐酸，发现有气泡产生，则黑色粉末中一定有_     ___，产生气泡的离子方程式为____                                            。

（2）热还原法检验：按下图装置连接好仪器（图中夹持设备已略去），检查装置的气密性。往装置中添加药品。打开止水夹K通人氢气，持续一段时间后再点燃C处的酒精灯。

请回答下列问题：

       ①点燃C处酒精灯之前，为何要先持续通H₂一段时间                     。

       ②B中试剂的名称是_                。

       ③若加热一段时间后，装置D中白色粉末变蓝色，对黑色粉末的组成得出的结论是                                                        。

（3）为证明黑色粉末是否含Fe₃O₄，某同学还进行了如下实验：取少量黑色粉末于试管，加足量盐酸，充分振荡使黑色粉末完全溶解，所得溶液分两份，第一份溶液滴入KSCN溶液，观察溶液是否变红；第二份溶液滴入酸性KMnO₄溶液，观察酸性KMnO₄溶液是否褪色。请回答：第一份溶液滴入KSCN溶液后一定会变红吗？请结合离子方程式简答                                                     ；第二份溶液所进行的操作是欲检验溶液中是否存在                  离子。经分析，你认为此方案是否可行                  （填“是”或“否”）。

 二．沉淀法定量测定

按如下实验流程进行测定：

（4）操作II的名称是________       、    ____    、转移固体。

（5）通过以上数据，计算黑色粉末中各组分的物质的量之比为             。

许多含氯物质与生活密切相关，如HC10、C10₂、NaClO₂等都是重要的杀菌消毒剂和漂白剂．下列是重要的含氯漂白剂NaClO₂的工业合成流程图．

已知：纯ClO₂易炸，当空气中ClO₂的浓度大于10%容易爆炸．回答下列问题_：
（1）在碱性溶液中NaClO₂比较稳定，所以吸收塔中应维持NaOH稍过量，判断NaOH是否过量的简单实验方法是______；
（2）吸收塔中为防止NaClO₂被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中，除用H₂O₂外，还可以选择的还原剂是______；（填代号）
a．Na₂O₂ b．Na₂S c．FeCl₂ d．铁粉
（3）能否将ClO₂气体用SO₂气体稀释______（填“能“或“否“），理由是______；
（4）NaClO₂溶液与FeCl₂溶液相遇，有大量红褐色沉淀产生，该反应的离子方程式为______；
（5）为了测定NaClO₂?3H₂O的纯度，取上述合成产品10g溶于水配成500mL溶液，取出10mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后加入2～3滴淀粉溶液，用0.264mol/L Na₂S₂O₃标准液滴定，锥形瓶中溶液______（填颜色变化），且半分钟内不发生变化，说明滴定达终点，用去标准液20．OOmL，试样纯度是否合格______（填“合格”或“不合格”，合格纯度在90%以上）．提示：2Na₂S₂O₃+I₂═Na₂S₄O₆+2NaI．