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实验室制硝基苯的主要步骤如下:
① 在250mL的圆底烧瓶中放入17.7 mL苯,配上一个双孔橡皮塞,一个孔插入一支100℃温度计,其水银球要进入液面下,另一个孔插入长颈漏斗,仪器装置如图所示。
②通过长颈漏斗上口将已配制好的混酸分多次加入烧瓶中。每加一次,必须振荡烧瓶,当反应物温度不再上升而趋下降时,才可继续加混酸。反应温度应保持在40—50℃,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶,加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约10分钟内把水浴加热到55-60℃,并保持30分钟,间歇地振荡烧瓶。
③冷却后将反应物倒入分液漏斗,静置分层,分出酸液和粗硝基苯,由于工业浓H2SO4中含有少量汞盐等杂质有催化作用,使反应产物中含有苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚)和2.4-二硝基苯酚使粗硝基苯呈浅黄色,此外还含有间二硝基苯。已知:苦味酸与2,4-二硝基苯酚均有酸性,能与碱反应;间二硝基苯性质与硝基苯类似。请回答下列问题
(1)步骤①中长颈漏斗的作用
a ,
b 。
(2)步骤 ②中,每加入一次混酸,必须振荡烧瓶的目的 。
(3)步骤②中,需严格控制温度的原因 。
(4)步骤③中,静置分层后,粗硝基苯在分液漏斗 层。
(5)要将粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2,4一二硝基苯酚以及二硝基苯,除去得到纯净的硝基苯必须进行的五步操作名称为
a b c d e 。
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| 熔点/℃ | 沸点/℃ |
三氯化磷 | -122 | 76 |
五氯化磷 | 148 | 200 ℃分解 |
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(1)有浓盐酸、浓硫酸、白磷、二氧化锰、氢氧化钠等物质供选用,a、b中应该装入的试剂分别是:a________,b________。
(2)________(填仪器对应的字母)仪器需要加热。
(3)生成的三氯化磷在蒸馏烧瓶e中收集。为保证三氯化磷蒸气冷凝,应在水槽g中加入________。
(4)三氯化磷遇到水蒸气强烈反应,甚至发生爆炸,所以d、e仪器及装入其中的物质都不能含有水分。为除去氯气中的水分,c可以装入下列物质中的________(填字母)。
A.碱石灰 B.浓硫酸 C.无水氯化钙
(5)氯气和白磷反应放出大量的热,为使具支烧瓶d不致因局部过热而炸裂,实验开始前应在烧瓶的底部放少量________。
(6)实验室的白磷保存于水中,取出白磷后用滤纸吸干表面水分,浸入无水酒精中片刻,再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知水与酒精互溶,酒精与乙醚互溶,用上述方法可除去水的原因是________________________________________________________。
(7)为防止氯气污染空气,装置末端导出的气体最好用(填字母)________进行净化处理。
A.NaOH溶液 B.Ca(OH)2溶液 C.饱和食盐水
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用图1-3所示装置(酒精灯、铁架台等未画出)制取三氯化磷。在具支烧瓶d中放入足量白磷,将氯气迅速而又不间断地通入具支烧瓶中,氯气与白磷就会发生反应,产生火焰。三氯化磷和五氯化磷的物理常数见下表。
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 三氯化磷 | -122 | 76 |
| 五氯化磷 | 148 | 200 ℃分解 |
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图1-3
(1)有浓盐酸、浓硫酸、白磷、二氧化锰、氢氧化钠等物质供选用,a、b中应该装入的试剂分别是:a________,b________。
(2)________(填仪器对应的字母)仪器需要加热。
(3)生成的三氯化磷在蒸馏烧瓶e中收集。为保证三氯化磷蒸气冷凝,应在水槽g中加入________。
(4)三氯化磷遇到水蒸气强烈反应,甚至发生爆炸,所以d、e仪器及装入其中的物质都不能含有水分。为除去氯气中的水分,c可以装入下列物质中的________(填字母)。
A.碱石灰 B.浓硫酸 C.无水氯化钙
(5)氯气和白磷反应放出大量的热,为使具支烧瓶d不致因局部过热而炸裂,实验开始前应在烧瓶的底部放少量________。
(6)实验室的白磷保存于水中,取出白磷后用滤纸吸干表面水分,浸入无水酒精中片刻,再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知水与酒精互溶,酒精与乙醚互溶,用上述方法可除去水的原因是________________________________________________________。
(7)为防止氯气污染空气,装置末端导出的气体最好用(填字母)________进行净化处理。
A.NaOH溶液 B.Ca(OH)2溶液 C.饱和食盐水
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| 三氯化磷 | -122 | 76 |
| 五氯化磷 | 148 | 200 ℃分解 |
图1-3
(1)有浓盐酸、浓硫酸、白磷、二氧化锰、氢氧化钠等物质供选用,a、b中应该装入的试剂分别是:a________,b________。
(2)________(填仪器对应的字母)仪器需要加热。
(3)生成的三氯化磷在蒸馏烧瓶e中收集。为保证三氯化磷蒸气冷凝,应在水槽g中加入________。
(4)三氯化磷遇到水蒸气强烈反应,甚至发生爆炸,所以d、e仪器及装入其中的物质都不能含有水分。为除去氯气中的水分,c可以装入下列物质中的________(填字母)。
A.碱石灰 B.浓硫酸 C.无水氯化钙
(5)氯气和白磷反应放出大量的热,为使具支烧瓶d不致因局部过热而炸裂,实验开始前应在烧瓶的底部放少量________。
(6)实验室的白磷保存于水中,取出白磷后用滤纸吸干表面水分,浸入无水酒精中片刻,再浸入乙醚中片刻即可完全除去水分。已知水与酒精互溶,酒精与乙醚互溶,用上述方法可除去水的原因是________________________________________________________。
(7)为防止氯气污染空气,装置末端导出的气体最好用(填字母)________进行净化处理。
A.NaOH溶液 B.Ca(OH)2溶液 C.饱和食盐水
可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚.
用少量溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示:
有关数据列表如下:
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g?cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点/℃ | -130 | 9 | -116 |
(1)在此制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右,其最主要目的是
a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成
(2)在装置C中应加入
a.水 b.浓硫酸 c.氢氧化钠溶液 d.饱和碳酸氢钠溶液
(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是
(4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在
(5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用
a.水b.氢氧化钠溶液c.碘化钠溶液d.乙醇
(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用
(7)反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是