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NaClO4 （aq）+NH4Cl（aq）
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（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图1）．从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）
（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：准确称取样品a g（约 0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解．
步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol?L-?H2SO4 溶解于锥形瓶中．
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3mol?L-?NaOH溶液．
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液．
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中．
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol?L-?NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液v1mL
步骤8：将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是
②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是
实验题（17分）工业上可用下列仪器组装一套装置来测定黄铁矿中硫的质量分数（忽悠SO2、H2SO3与氧气的反应）。
实验的正确操作步骤如下：
A、连接好装置，并检查装置的气密性
B、称取研细的黄铁矿样品
C、将2.0g样品小心地放入硬质玻璃管中。
D、以1L/min的速率不断鼓入空气。
E、将硬质玻璃管中的黄铁矿样品加热到800℃~850℃。
F、用300ml的饱和碘水吸收SO2 ，发生的反应是：I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI
G、吸收液用CCl4萃取，分离得到上层无色溶液
H、取20.00ml 吸收液，用标准0.2000 mol·L-1的NaOH溶液滴定。（填“上”、“下”）层溶液进行后续实验。
试回答：
(1) 步骤G中所有主要仪器是 、应取
(2)装置⑤的作用是 ；
(3) 装置连接顺序是 （填编号）。
(4) 步骤H中滴定时应选用 作指示剂，可以根据 现象判断滴定已达到终点。
(5) 假定黄铁矿中的硫在操作E中已全部转化为SO2，并全部饱和碘水完全吸收。滴定得到的数据如表所示：
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滴定次数 |
待测液的体积/mL |
标准溶液NaOH（aq）体积 |
|
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滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
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第一次 |
20.00mL |
0.00 |
20.48 |
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第二次 |
20.00mL |
0.22 |
22.15 |
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第三次 |
20.00mL |
0.36 |
20.38 |
则该黄铁矿样品中硫元素的质量分数为 。（保留小数点后1位）
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实验题（17分）工业上可用下列仪器组装一套装置来测定黄铁矿中硫的质量分数（忽悠SO2、H2SO3与氧气的反应）。
实验的正确操作步骤如下：
A、连接好装置，并检查装置的气密性
B、称取研细的黄铁矿样品
C、将2.0g样品小心地放入硬质玻璃管中。
D、以1L/min的速率不断鼓入空气。
E、将硬质玻璃管中的黄铁矿样品加热到800℃~850℃。
F、用300ml的饱和碘水吸收SO2，发生的反应是：I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI
G、吸收液用CCl4萃取，分离得到上层无色溶液
H、取20.00ml 吸收液，用标准0.2000mol·L-1的NaOH溶液滴定。（填“上”、“下”）层溶液进行后续实验。
试回答：
(1) 步骤G中所有主要仪器是 、应取
(2)装置⑤的作用是 ；
(3) 装置连接顺序是 （填编号）。
(4) 步骤H中滴定时应选用 作指示剂，可以根据 现象判断滴定已达到终点。
(5) 假定黄铁矿中的硫在操作E中已全部转化为SO2，并全部饱和碘水完全吸收。滴定得到的数据如表所示：
| 滴定次数 | 待测液的体积/mL | 标准溶液NaOH（aq）体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 第一次 | 20.00mL | 0.00 | 20.48 |
| 第二次 | 20.00mL | 0.22 | 22.15 |
| 第三次 | 20.00mL | 0.36 | 20.38 |
则该黄铁矿样品中硫元素的质量分数为 。（保留小数点后1位）
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高氯酸按（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取
NaCl04 （aq）+NH4Cl（aq）
NH4ClO4 （aq）+NaCl（aq）
（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是______．
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCI的质量分数分别为0.30和0．l5（相关物质的溶解度曲线见图1）．从混合溶液中获得较多NH4CIO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）______干燥．
（3）样品中NH4CIO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：准确称取样品a g（约 0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解．
步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol?L-?H2SO4 溶解于锥形瓶中．
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3mol?L-?NaOH溶液．
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液．
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中．
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol?L-?NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液v1mL
步骤8：将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是______．
②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是______（填写步骤号）．
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是______．
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NaClO4 （aq）+NH4Cl（aq）
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（1）若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是______．
（2）反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图1）．从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）______干燥．
（3）样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图2所示（加热和仪器固定装代已略去），实验步骤如下：
步骤1：按图2所示组装仪器，检查装置气密性．
步骤2：准确称取样品a g（约 0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解．
步骤3：准确量取40.00mL约0.1mol?L-?H2SO4 溶解于锥形瓶中．
步骤4：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL 3mol?L-?NaOH溶液．
步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中神域约100mL溶液．
步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中．
步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol?L-?NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液v1mL
步骤8：将实验步骤1-7重复2次
①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是______．
②步骤1-7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是______（填写步骤号）．
③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是______．